Esquema de reação:
Reagentes:
Síntese:
Reagentes:
- 4'-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 5 kg;
- Óxido de cobre(II) (CuO) 2,7 kg;
- Álcool isopropílico (IPA) 50 l;
- Iodo 6,5 kg;
- Reator de batelada de 100 L, que está equipado com funil de gotejamento, agitador de topo, termómetro, sistema de controlo de temperatura (arrefecimento) e condensador de refluxo;
- Funil;
- Vários baldes de 25 L ou mais;
- Barril de 100 L;
- Béquer de 2000 mL;
- Fonte de vácuo;
- Balança;
- Proveta de medição de 1000 mL;
- Vareta de vidro e espátula;
- Colheres;
- Filtro Nutsche;
- Evaporador rotativo;
- Pá;
Síntese:
1. 4'-Metilpropiofenona 5 kg e IPA 50 l são adicionados a um reator descontínuode 100 L .
2. O agitador é ligado.
3. Pó fino de óxido de Сooper(II) 2,7 kg é adicionado lentamente à mistura com agitação.
4. Adiciona-se iodo (I2) 6,5 kg à mistura, agitando também.
5. A mistura reacional é aquecida a 70 °C e a reação é deixada em repouso durante 24 horas, com agitação e aquecimento constantes.
6. Depois, o agitador é desligado. A solução é deixada a precipitar o cobre. O aquecimento é continuado.
7. A solução de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona é decantada do precipitado através da parte superior do reator.
8. A solução é colocada no congelador durante 24 horas.
9. Os cristais de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona são filtrados através de um filtro nutsche, lavados com IPA frio no filtro.
10. A solução filtrada 2/3 é destilada em rotovap, cristalizada e lavada novamente.
11. Os cristais de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona são secos sob vácuo ou ao ar. O rendimento é de 6,5 kg.
2. O agitador é ligado.
3. Pó fino de óxido de Сooper(II) 2,7 kg é adicionado lentamente à mistura com agitação.
4. Adiciona-se iodo (I2) 6,5 kg à mistura, agitando também.
5. A mistura reacional é aquecida a 70 °C e a reação é deixada em repouso durante 24 horas, com agitação e aquecimento constantes.
6. Depois, o agitador é desligado. A solução é deixada a precipitar o cobre. O aquecimento é continuado.
7. A solução de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona é decantada do precipitado através da parte superior do reator.
8. A solução é colocada no congelador durante 24 horas.
9. Os cristais de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona são filtrados através de um filtro nutsche, lavados com IPA frio no filtro.
10. A solução filtrada 2/3 é destilada em rotovap, cristalizada e lavada novamente.
11. Os cristais de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona são secos sob vácuo ou ao ar. O rendimento é de 6,5 kg.
Síntese de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7)
- Balão de fundo redondo de três gargalos de 2000 mL.
- Agitador com superfície de aquecimento e banho-maria.
- Funil de Schott e balão de Buchner.
- Copos.
- Balança.
- Proveta de medição de 100 mL;
- 4'-Metilpropiofenona (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
- Iodo (I2) 128 g;
- Álcool isopropílico (IPA) 1000 mL;
- Óxido de cobre(II) (CuO) 53 g;
(00:50) - Despeja-se água destilada no recipiente do banho-maria, mergulhar aproximadamente metade do frasco de fundo redondo na água. É melhor mergulhar o balão com a mistura reacional (Rm) no mesmo nível de água do banho.
(01:07) - Regule a temperatura do aquecedor para 80 °C. A temperatura da água tem de ser superior a 60 °C. Os reagentes são adicionados ao balão, um a um, quando a temperatura da água atinge 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) e ligar o agitador.
(2:00) - Adiciona-se 53 g de óxido de cobre (CuO) a Rm através do funil de pó.
O óxido de cobre (CuO) tem de ser distribuído por todo o volume do Rm com agitação.
(2:22) - Em seguida, adiciona-se iodo seco 128 g em várias porções. A fração de iodo é indiferente (granular ou cristalina).
O iodo é dissolvido em IPA. Lembre-se de que o iodo é um halogéneo e que, por razões de segurança, deve ser utilizada uma ventilação de exaustão.
(2:46) - Ocondensador de refluxo (com fluxo de água fria) é ligado a um balão de fundo redondo para condensar os vapores da reação.
Uma suspensão insolúvel de CuO e iodo é observada em Rm, que deve preencher uniformemente todo o volume da reação por agitação. Caso contrário, a reação será realizada incorretamente.
(3:11) - Observam-se alterações no Rm após 15-20 h do início da reação. A reação pode ser realizada a este regime de temperatura durante mais tempo, mas não menos de 15 horas.
(3:30) - O agitador é desligado. Os compostos de cobre têm de ser precipitados em todo o volume da solução.
(3:38) - O Rm é decantado. Os precipitados de cobre são deixados no recipiente. O precipitado é eliminado.
(3:52) - O Rm é uma solução alcoólica de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona. Arrefece-se à temperatura ambiente e depois coloca-se no congelador durante 12 horas.
(4:00) - Cristaliza-se a 2-Iodo-4'-metilpropiofenona num copo. Prepara-se um sistema de filtração por sucção e arrefece-se o IPA (para lavar o produto cristalizado) no congelador.
(4:27) - Fil tra-se a 2-Iodo-4'-metilpropiofenona, lava-se com IPA refrigerado e seca-se até peso constante à temperatura ambiente sob vácuo (opcional).
(4:45) - O rendimento final da 2-Iodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) é de 130 g.
(01:07) - Regule a temperatura do aquecedor para 80 °C. A temperatura da água tem de ser superior a 60 °C. Os reagentes são adicionados ao balão, um a um, quando a temperatura da água atinge 60 °C.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) e ligar o agitador.
(2:00) - Adiciona-se 53 g de óxido de cobre (CuO) a Rm através do funil de pó.
O óxido de cobre (CuO) tem de ser distribuído por todo o volume do Rm com agitação.(2:22) - Em seguida, adiciona-se iodo seco 128 g em várias porções. A fração de iodo é indiferente (granular ou cristalina).
O iodo é dissolvido em IPA. Lembre-se de que o iodo é um halogéneo e que, por razões de segurança, deve ser utilizada uma ventilação de exaustão.(2:46) - Ocondensador de refluxo (com fluxo de água fria) é ligado a um balão de fundo redondo para condensar os vapores da reação.
Uma suspensão insolúvel de CuO e iodo é observada em Rm, que deve preencher uniformemente todo o volume da reação por agitação. Caso contrário, a reação será realizada incorretamente.(3:11) - Observam-se alterações no Rm após 15-20 h do início da reação. A reação pode ser realizada a este regime de temperatura durante mais tempo, mas não menos de 15 horas.
(3:30) - O agitador é desligado. Os compostos de cobre têm de ser precipitados em todo o volume da solução.
(3:38) - O Rm é decantado. Os precipitados de cobre são deixados no recipiente. O precipitado é eliminado.
(3:52) - O Rm é uma solução alcoólica de 2-Iodo-4'-metilpropiofenona. Arrefece-se à temperatura ambiente e depois coloca-se no congelador durante 12 horas.
(4:00) - Cristaliza-se a 2-Iodo-4'-metilpropiofenona num copo. Prepara-se um sistema de filtração por sucção e arrefece-se o IPA (para lavar o produto cristalizado) no congelador.
(4:27) - Fil tra-se a 2-Iodo-4'-metilpropiofenona, lava-se com IPA refrigerado e seca-se até peso constante à temperatura ambiente sob vácuo (opcional).
(4:45) - O rendimento final da 2-Iodo-4'-metilpropiofenona (cas 236117-38-7) é de 130 g.
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