Síntese problemática de 4-MMC

[Albert A]

Derreti 100 g de Bk4 em
400 ml de NMP e adicionei 200 ml de metilamina a 40% em água. Depois de terminar, adicionei água com bicarbonato de sódio (NaHCO3) 10% e 250 ml de DCM.
Separei a parte orgânica e lavei 4 vezes com água.
Sequei com MgSo4 e adicionei 200 ml de acetona fria e comecei a gotejar ácido hcl 37%.
A mistura ficou com uma cor vermelha e após 12 horas no frigorífico e lavando 3 vezes com acetona obtive aproximadamente 25 g.

Caros amigos, é possível fazer alguma coisa com a mistura restante?
salvar a situação?

 

[Jesse_Pinkman_]

Deve-se manter a acetona da lavagem e deixá-la evaporar, fica sempre algum produto no interior que aparece no final da evaporação.
Este é misturado com acetona e filtrado novamente.

 

[Albert A]

O que é que isso significa "evitar que a acetona se lave"?

 

[Jesse_Pinkman_]

Quando lava e filtra o seu produto, o hcl, utiliza acetona... ou?
Essa acetona está suja, mas também tem algum produto lá dentro, por isso recolhe-a, coloca-a numa tigela ou noutro local qualquer, deixa a acetona evaporar num local com ar fresco e, ao fim de 1 ou 2 dias, haverá um resto. Deite-lhe acetona fresca e gelada, mexa e obtém novamente "leite", com menos do que antes, mas porquê deitar fora? Ao filtrá-lo, obtém-se mais alguns gramas de hcl, que é seco, lavado novamente até que a acetona que flui através dele se torne clara. Depois seca-se e/ou recristaliza-se.