Cristais castanhos de 4mmc. Como resolver o problema?

Zabka

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Olá a todos.
Tive um problema com a cor dos meus cristais de 4mmc. Os cristais tornam-se de cor castanha.
Alguém tem uma solução para este problema?
 

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lavar em acetona a uma temperatura negativa
se o líquido com mmc era de cor escura, deveria removê-lo antes de todo o líquido cristalizar - creio eu.
 

Dr. MMX

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Lembre-se de os tornar quase sólidos para fazer uma boa purificação, se não o fizer desperdiçará muita acetona, 1-3 lavagens farão o seu trabalho, mas se não os empurrar para a superfície demorará muito
 

Dr. MMX

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se não tiveres acetona de boa qualidade - deves destilá-la primeiro, mas se tiveres acesso a comprar limpa ou melhor - possui-a e utiliza-a
 

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diga-nos também o que faz exatamente para o "cristalizar", penso que também podemos melhorar isso
 

Zabka

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Preparo uma solução de água / IPA (70/30), aviso-o e adiciono 4mmc em pó, na proporção ( 1g 4mmc / 2,5ml água/ipa )
Após a dissolução completa, despejo-a num recipiente para evaporação e coloco-o num local escuro.
 
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Dr. MMX

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qual era a cor da solução?
 

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^ sim
a cristalização correta seria dissolver o produto com a menor quantidade possível de solvente em ebulição e obter cristais em 1h :)
 

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Zabka

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Suficientemente leve (cor de limão) para o volume que fiz.
 

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Zabka, acabaste de deixar a tua solução evaporar toda, em vez disso devias deixar as impurezas e tirar os cristais quando estivessem limpos
 

ifeelsorry

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@MMX Neste momento estou no processo de evaporação de 60g de pó de meph em solução 30:70 de água: álcool, se eu aquecer vai cristalizar mais rápido? Qual a quantidade de calor que devo usar? E como aquecê-lo? Como calor direto para placa quente ou banho de água quente? Qual é a diferença entre a evaporação orgânica e o aquecimento?
 

TheVacuumGuy

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Penso que o seu problema reside no passo anterior (por exemplo, Filtrar o precipitado. Pode ser branco, mas muitas vezes o esbranquiçado também parece branco).
Para a cristalização, pode usar 2 copos. Num deles, adiciona água e ferve-a. No segundo, adiciona pó seco (e/ou) uma barra de agitação. Depois, deita-se lentamente um pouco de água de 1 para 2 e coloca-se 2 no aquecedor. Continua a deitar pequenos pedaços de 1 para 2, até 2 estar completamente dissolvido. A solução fica saturada, com um mínimo de água (1g em 1ml em média). Desta forma, as impurezas são mais facilmente detectadas.

Verter para um recipiente e deixar repousar durante algumas horas.
 

RegulierTier

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Deve lavá-lo primeiro com acetona fria.
Em seguida, dissolver o produto em isopropeno quente e colocá-lo no congelador (durante a noite) até recristalizar, aspirar o isopropeno sob vácuo e lavá-lo novamente com acetona fria.

depois começar a fazer cristais...
 
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