4,75 g de mexamina e 4 g de carbonato de sódio foram suspensos em 20 mL de acetonitrilo num balão de Erlenmeyer de 100 mL com uma barra de agitação de 40 mm. 16 g de tosilato de metilo fresco foram dissolvidos em 20 mL de acetonitrilo e adicionados ao balão. O frasco foi tapado com um adaptador de torneira aberta, a mistura foi agitada durante 9 horas a 50 °C e 500 rpm, arrefecida, filtrada sob vácuo, lavada cuidadosamente com 3 x 25 mL de acetona e seca ao ar para produzir 20,17 g de pó branco, presumivelmente uma mistura de carbonato de sódio, tosilato de sódio e tosilato de N,N,N,O-tetrametilserotonina.
O pó foi suspenso em 25 ml de etanolamina num balão de ebulição de dois gargalos e 100 ml, lavado com árgon e equipado com uma barra de agitação, um adaptador de termómetro e um adaptador de entrada e saída de gás ligado a um borbulhador de gás. Sob fluxo de árgon, a suspensão foi agitada durante 4,5 horas a 160 °C e arrefecida até à temperatura ambiente. A mistura reacional solidificada foi quebrada com uma espátula, dissolvida com agitação e um pouco de aquecimento em 125 mL de água, basificada com 2 g de carbonato de potássio e extraída com 3 x 20 mL de acetato de N-amilo utilizando uma ampola de decantação de 250 mL. Os extractos combinados foram lavados com 5 mL de salmoura de NaCl concentrada utilizando uma ampola de decantação de 125 mL e filtrados por gravidade para um Erlenmeyer de 100 mL com 3 g de ácido benzoico. A mistura foi agitada e aquecida até à redissolução dos sais de benzoato precipitantes, depois arrefecida lentamente e mantida no frigorífico durante a noite. Os cristais foram filtrados, pulverizados e lavados cuidadosamente com heptano, secos ao ar para obter 6,05 g de pó de marfim, presumivelmente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamónio (71% de rendimento), ponto de fusão 123,6 °C.
O sal de benzoato foi suspenso em 25 mL de NaOH aquoso razoavelmente concentrado (pH > 12) e vortexado durante um minuto com 50 mL de heptano a uma temperatura superior a 75 °C num Erlenmeyer de 100 mL. O heptano foi pipetado para fora, a extração a quente foi repetida mais 3 vezes (200 mL de heptano no total). Os extractos combinados foram evaporados para ~150 mL sob uma ventoinha enquanto se agitava com um pouco de carbonato de potássio, filtrados a quente para um Erlenmeyer, reaquecidos e lentamente arrefecidos até à temperatura do frigorífico. O solvente foi decantado e os grandes cristais brancos no fundo foram secos no mesmo balão sob vácuo para produzir 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, ponto de fusão 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
O pó foi suspenso em 25 ml de etanolamina num balão de ebulição de dois gargalos e 100 ml, lavado com árgon e equipado com uma barra de agitação, um adaptador de termómetro e um adaptador de entrada e saída de gás ligado a um borbulhador de gás. Sob fluxo de árgon, a suspensão foi agitada durante 4,5 horas a 160 °C e arrefecida até à temperatura ambiente. A mistura reacional solidificada foi quebrada com uma espátula, dissolvida com agitação e um pouco de aquecimento em 125 mL de água, basificada com 2 g de carbonato de potássio e extraída com 3 x 20 mL de acetato de N-amilo utilizando uma ampola de decantação de 250 mL. Os extractos combinados foram lavados com 5 mL de salmoura de NaCl concentrada utilizando uma ampola de decantação de 125 mL e filtrados por gravidade para um Erlenmeyer de 100 mL com 3 g de ácido benzoico. A mistura foi agitada e aquecida até à redissolução dos sais de benzoato precipitantes, depois arrefecida lentamente e mantida no frigorífico durante a noite. Os cristais foram filtrados, pulverizados e lavados cuidadosamente com heptano, secos ao ar para obter 6,05 g de pó de marfim, presumivelmente benzoato de 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamónio (71% de rendimento), ponto de fusão 123,6 °C.
O sal de benzoato foi suspenso em 25 mL de NaOH aquoso razoavelmente concentrado (pH > 12) e vortexado durante um minuto com 50 mL de heptano a uma temperatura superior a 75 °C num Erlenmeyer de 100 mL. O heptano foi pipetado para fora, a extração a quente foi repetida mais 3 vezes (200 mL de heptano no total). Os extractos combinados foram evaporados para ~150 mL sob uma ventoinha enquanto se agitava com um pouco de carbonato de potássio, filtrados a quente para um Erlenmeyer, reaquecidos e lentamente arrefecidos até à temperatura do frigorífico. O solvente foi decantado e os grandes cristais brancos no fundo foram secos no mesmo balão sob vácuo para produzir 5-metoxi-N,N-dimetiltriptamina, ponto de fusão 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
