5-Meo-Mipt a partir de 5-Meo triptamina, será que funciona?

Bennychairman

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O thikal tem um método complicado que eu gostava de saber se há outra forma,

geralmente algo como isto.

10g de 5-MeO-Triptamina são dissolvidos em metanol e agitados em 5g de acetona durante 24 horas. Em seguida, o recipiente de reação é deixado arrefecer no congelador e transferido para um banho de gelo/banho de gelo seco. Adicionam-se de uma só vez 70 ml de formaldeído a 37% dissolvido em metanol e agita-se a mistura reacional durante 30 minutos, antes de se adicionarem muito lentamente 10 g de NaBH4 em pó, de modo a que a temperatura da reação não ultrapasse 0 °C.

Após a adição de todo o NaBH4, a mistura é deixada a agitar durante uma hora à temperatura ambiente, filtrada se houver formação de sólidos, é adicionado HCl até a mistura ter um pH de cerca de 3 e o metanol é evaporado (de preferência sob vácuo). A mistura restante é então lavada com 3x 25mL de DCM, que é rejeitado/reciclado. Adiciona-se então NaOH à solução aquosa até o pH atingir cerca de 10, e a solução é novamente lavada com 3x 25mL de DCM, que é recolhido e guardado.

A base livre de 5-MeO-MiPT está agora dissolvida em DCM. A partir daí, faz o que quiseres com ela.

Como é que isto soa? O que é que eu acho? basicamente, primeiro faço a imina com acetona, depois a metilação com formalina como o dmt, mesmo que o rendimento seja baixo, alguns gramas são suficientes, é muito potente.

O que é que eu acho que é?
 

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chemistrydude

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Parece-me bem, mas se não tiver DCM, pode substituir por álcool etílico.
 

chemistrydude

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Usar NaBH4 pode ser perigoso substituir Na2CO3
 

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Sugere substâncias não iguais. O Na2CO3 não pode substituir o NaBH4. Além disso, o DCM é um solvente não polar, enquanto o EtOH é polar.
 

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Onde é que foi buscar este manual?
 

Bennychairman

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a tradução é fundamental para que a tradução reflicta com precisão a terminologia técnica associada às ciências químicas.
encontrei uma síntese de MIPT a partir de triptamina, acho que seria a mesma coisa só que usando 5meo-t
 

HerrHaber

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Estava a escrevê-lo no meu bloco de notas quando me ocorreu que a imina da acetona deve ser primeiro reduzida a T-HN-iPr antes da metilação...
 

G.Patton

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Parece interessante, experimentem e partilhem connosco os vossos resultados, por favor =)
 

Bennychairman

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Ainda bem que gostaria de contribuir para o fórum, aqui está uma síntese para Mipt de triptamina do reddit, então, em teoria, apenas fazendo isso com 5meo-t, deve produzir 5meo-mipt certo? , apenas sugestão , o que seria melhor para o primeiro passo para a formação de 5 meo - Isopropil ? , agitando durante 24 horas à temperatura ambiente para dar imina , ou fazer como a reação abaixo ? porque neste post parece que 15m a 0C é suficiente e depois reduzi-lo.

4 gramas de triptamina (25mmol) foram dissolvidos em 100ml de metanol, este foi arrefecido a 0c num banho de gelo e sal. Adicionou-se 3,70 ml (50 mmol) de acetona ao metanol em agitação, 15 minutos depois adicionou-se 1,45 g de NaBH4 (37,5 mmol), com uma lentidão suficiente para manter a solução a uma temperatura inferior a 5°C. Esta solução foi agitada durante 60 minutos num banho de gelo. Após 60 minutos, a solução foi agitada num banho de água a 35ºC para extinguir o NaBH4, o metanol foi arrefecido até 0ºC e foram adicionados 2,20 ml (25 mmol) de uma solução de formaldeído a 37%. Agitou-se durante 60 minutos, seguindo-se a adição lenta de 0,65 g de NaBH4 (17,5 mmol), que foi arrefecida e a adição de formaldeído foi repetida. Após a adição, agitou-se à temperatura ambiente durante 48 horas. A mistura reacional foi então vertida em 100 ml de ácido acético a 5%, o metanol foi destilado e a fase ácida foi lavada 2x30 ml de xileno. A fase ácida passou de uma cor âmbar para um amarelo muito claro. A fase aquosa foi basificada e extraída 3x25ml de acetona, a acetona foi seca sobre MgSO4 e precipitada como sal fumerato. Foram recuperados 2,38g de fumerato de MiPT.
 

HerrHaber

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esta faz muito mais sentido
 

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Olá, sim
Porque é que acha que o IPA é melhor do que o MeOH (que é mostrado em ambos os métodos)?
Pode utilizar TLC para verificar a conclusão da reação
 

Opal

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Não percebo a ordem das reacções, porque é que se adiciona o formaldeído antes do NaBH4, não se quer primeiro reduzir a isopropil-imina a isopropil-amina, e depois adicionar o formaldeído, e depois reduzi-lo novamente, produzindo MiPT
 

G.Patton

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Acho que percebeste mal. A sequência correcta é: formaldeído e NaBH4
 

Opal

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Mas não é necessário reduzir primeiro a imina formada pela reação da triptamina com a acetona? Ou seja
Base triptamina + acetona -> imina
imina + nabh4 -> isopropiltriptamina
isopropiltriptamina + formaldeído -> outra imina
esta outra imina + nabh4 -> MiPT

Não sabia que a imina não reduzida podia reagir com o formaldeído. Será que é assim?
 

G.Patton

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Pedi-lhe que partilhasse o resultado desta síntese. O vosso esquema faz mais sentido. O autor, provavelmente, obteve um pequeno rendimento pelo facto de tudo reagir num só recipiente.
 

G.Patton

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@Bennychairman @Opal Um autor escreve sobre 2,38g de 4 gramas de triptamina. 44% de rendimento. Não é assim tão mau de acordo com a baixa dificuldade desta síntese.
 

HerrHaber

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que tal obtê-lo a partir de isopropiltiptamina com uma metilação direta por Me2SO4mas não sei se o 1H é propenso a ser metilado, portanto, uma proteção muito conveniente no nr. ! com boa recuperação quando kadt foi assas8
 

HerrHaber

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Peço desculpa pela minha linguagem, pois estava sedado e tentei escrever à pressa. Queria saber se, por acaso, o dimetilsulfato pode ser utilizado para metilar a monoisopropiltriptamina sem metilar o azoto do indol heterocíclico (N1) e qual será o método de proteção/desproteção mais conveniente... obrigado! E desculpem o meu "francês" e a falta de senso comum, prometo que estou melhor quando não estou sedado.

P.S. A administração deve recusar-me a publicar química incoerente.
 
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