Uma execução da síntese em diferentes solventes e proporções óptimas de reagentes.

[Rush-Benzo]

Olá. Ao efetuar a síntese em Benzeno / Tolueno / Xileno / DCM, é suficiente dissolver o BK4 em qualquer solvente mencionado, adicionar metilamina 40% em água e depois aquecer em conjunto com agitação máxima vigorosa durante 3h a 60 graus C? (2h e 40 graus para DCM)

Finalmente, separar a camada aquosa da camada orgânica. Enxagúe a orgânica algumas vezes com água e poderá proceder à acidificação?

É este o processo ou escapou-me alguma coisa?

Já agora, para não começar um segundo tópico, a pergunta nº 2.

Quais são as proporções iniciais dos reagentes (temperatura e tempo de reação acima), quantos L de solvente e quantos L de m40 por 1 kg de BK4 para ser ótimo?

Questão 3. Depois de lavar a fase orgânica, em vez de adicionar um volume igual de acetona e depois liquefazer com ácido clorídrico concentrado 35-37% em água até pH 5,5-6, posso usar IPA ou acetato de etilo em vez de acetona?

Obrigado pelo vosso tempo e pelos vossos valiosos conselhos

 

[Rush-Benzo]

Esqueci-me de acrescentar, e já não consigo editar o tópico....

O que me diz destas proporções:
1kg BK4 - 4,5L Benzeno / Tolueno / Xileno / DCM - 1,85L M40 em água.

Calculei as proporções a partir de uma certa tabela de síntese de 4MMC que circula na web e que descreve o tempo/temperatura de reação em função do solvente e das impurezas formadas.

 

[Mellym]

As proporções parecem-me bem. Mas a escala total que vai executar seria um trabalho árduo))

 

[Mellym]

Em geral, o processo está correto. Mais uma coisa que se pode fazer é lavar a camada orgânica com salmoura no final. Isto removeria qualquer resto de água, deixando uma camada mais clara.


O acetato de etilo funciona. Nunca utilizei IPA. O meu conselho é não diluir a solução de base livre. Adicione apenas gota a gota e cuidadosamente HCL. Não se esqueça que vai aquecer, por isso é melhor mantê-la num banho de gelo ou deixá-la arrefecer de vez em quando. Quando o pH estiver bom, o produto começará a precipitar. Neste momento, basta deitar acetona ou acetato de etilo e o produto será esmagado instantaneamente.

 

[Rush-Benzo]

Como é que se prepara uma solução de salmoura?

Depois de lavar a camada orgânica, devo adicionar HCL 35-37% gota a gota, arrefecendo tudo até ao pH 5,5-6, e só quando tiver este pH devo adicionar um volume igual de Acetato de Etilo ou Acetona?

Há alguma diferença para o lado positivo em adicionar primeiro HCL e depois diluir, em vez de diluir e só adicionar HCL?

Obrigado pela vossa resposta

 

[Mellym]

A salmoura é uma solução aquosa saturada de NaCl. Pode ser preparada em casa, dissolvendo sal de mesa em água. A concentração máxima de NaCl é de 36g/100ml de água. Pegue em 1 litro de água, coloque-a em lume brando e comece a adicionar sal. Devem ser necessárias cerca de 400 gramas para dissolver na água quente. Depois de arrefecer até à temperatura ambiente, alguns precipitados irão cair, mas não há problema. Pode simplesmente deitá-lo fora.

Depois de lavar a sua solução de base livre com água, lave-a com salmoura. Deite uma certa quantidade, de modo a formar uma camada separada. Depois, basta rodar suavemente, sem agitar. A sua solução orgânica deve ficar mais clara e menos turva. Esperar que as camadas assentem e se separem. Isto pode ser repetido se necessário.

Poderá haver algumas pequenas diferenças, dependendo da forma como se acidifica no passo final. Em geral, trata-se apenas de percalços de proporção. Por exemplo, se sobrar demasiado solvente ou se houver água residual, não verá o seu produto esmagado. Terá de esperar, deixando-o cristalizar durante a noite, ou tentar evaporar o excesso de solvente... Basicamente, é preciso tempo e paciência.

 

[Mellym]

Ah, e só mais um conselho sobre a etapa de acidificação. Antes de começar, divida a sua solução de base livre em duas metades. Ou, pelo menos, deixa alguma quantidade. Isto pode ser realmente um salvador no caso. Se, de alguma forma, exagerares na quantidade de ácido, basta adicionares essa base livre extra e isso irá corrigir o teu erro, revertendo o pH.

Esta é uma boa prática para qualquer passo de formação de sal de droga, não apenas para o meph.

 

[Rush-Benzo]

Muito obrigado. Os seus conselhos serão certamente úteis.

Na sua opinião, a proporção de 1kg de BK4, 4,4L de solvente e 1,85L de M40 passará no teste?

Ao acidificar depois de lavar a camada orgânica, que quantidade de acetona/acetato de etilo devo adicionar? Um volume igual ou, por exemplo, metade?

 

[HerrHaber]

É aconselhável conservar cerca de um quarto da sua solução final de base livre num solvente à parte daquele em que deita o ácido, de modo a poder corrigir o pH se este descer abaixo do limite... acabará por deitar tudo e depois deitar cuidadosamente mais ácido para atingir o pH desejado (ficará melhor, ou melhor, mais atento à medida que for progredindo). A acetona tem grandes propriedades precipitantes neste contexto e tem também a vantagem de ser miscível com a água, diluindo assim a água presente no ácido e no seu solvente, o que ajuda o material salgado (o seu produto) a precipitar (sair da solução/cristalizar) simultaneamente. Adicionar metade do volume da sua mistura é um pouco exagerado, pois receio que uma quantidade excessiva possa também provocar a precipitação de impurezas. Além disso, fazer uma lavagem com acetona após a filtração a vácuo (no funil ou num recipiente separado) promete uma secagem muito mais rápida do seu produto sólido.

 

[Rush-Benzo]

Muito obrigado pela vossa forma profissional de interpretar. Estou-lhe grato por isso. Por isso, fico-me pela Acetona.

Simplificando, se já tiver 5L de base livre após a lavagem, é melhor adicionar 2,5L de acetona e adicionar lentamente ácido clorídrico até obter um pH de 5,5-6.

Será que percebi isto corretamente? É melhor adicionar menos de metade, por exemplo 2L de acetona, por cada 5L de base livre lavada? Tem alguma experiência com isto?

Quanto a pôr algum de lado para o caso de o PH descer demasiado - anotado e provavelmente será usado na realidade.

 

[StarWars]

Pode utilizar acetona IPA, álcool etílico, acetato de etilo ou água para obter 4mmc HCl
E, claro, o ácido HCl pode ser utilizado a 30%.
É muito fácil obter 4mmc de base livre

 

[Rush-Benzo]

Eu percebo isso perfeitamente. Eu refiro-me a algo completamente diferente.

Que quantidade de solvente (acetona, acetato de etilo, IPA), por exemplo, por 5L de álcali livre e lavado, devo adicionar antes de começar a adicionar ácido clorídrico 35-37% até pH 5,5-6?

 

[StarWars]

A mesma quantidade de base livre, se tiver 500 ml de base livre, utiliza a mesma acetona ou álcool IPA ou acetato de etilo.
Se lançarmos HCl lentamente e verificarmos sempre o pH, saberemos quanto HCl precisamos.

 

[Rush-Benzo]

Assim, adiciono acetona / IPA / acetato de etilo tanto quanto tiver base livre. Isto também é o que li algures, nada menos que um colega, alguns posts acima, escreveu que metade deste volume pode ser demasiado, por isso as opiniões dividem-se. Não menos que isso, tenho de experimentar. Obrigado pela vossa ajuda

 

[StarWars]

Feito e verá

 

[StarWars]

pH 6