A acetofenona produz 1-fenil-2-propanona (P2P)
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Iodeto de metilo (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potássio (KOH): 10 g
Etanol ou dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Passos e situações possíveis:
Tratamento alcalino:
Operação: Dissolver 50 mL de acetofenona em 100 mL de etanol ou DMSO, adicionar 10 g de hidróxido de potássio (KOH) e agitar à temperatura ambiente (cerca de 25°C) durante 30 minutos.
observar:
A solução torna-se turva ou de cor mais escura e a temperatura aumenta ligeiramente. Isto é normal e indica a formação de iões enolato negativos.
Cheiros:
A solução pode ter um ligeiro odor a álcoois e acetofenona, que é normalmente suave.
Possíveis problemas e soluções:
Aquecimento excessivo: Se a temperatura da solução aumentar significativamente, reduzir a velocidade de agitação ou parar de agitar e esperar que a temperatura desça antes de continuar.
O KOH não está completamente dissolvido: Se ocorrer uma precipitação evidente, o tempo de agitação deve ser prolongado ou a temperatura deve ser ligeiramente aumentada (não excedendo 30°C) para promover a dissolução.
Alquilação:
Operação: Adicionar lentamente 30 mL de iodeto de metilo à mistura de reação, gota a gota, e continuar a agitar à temperatura ambiente durante 1 hora.
Observar:
A solução pode tornar-se mais clara ou mudar de cor de amarelo pálido para um amarelo ligeiramente mais escuro. Se estiver presente iodo (gás púrpura), assegurar uma ventilação adequada.
Odores:
Pode haver um cheiro pungente de iodo, que é causado pela decomposição do iodeto de metilo em contacto com o ar. A ventilação deve ser aumentada imediatamente.
Possíveis problemas e soluções:
Reação insignificante: Se a cor da solução não mudar ou o cheiro não for evidente, pode haver iodeto de metilo insuficiente ou reação insuficiente. É possível verificar a pureza do iodeto de metilo ou prolongar o tempo de reação.
Formação de subprodutos: Se a cor da solução mudar para vermelho escuro ou castanho, podem formar-se subprodutos. Neste momento, a reação deve ser interrompida imediatamente, a pureza dos reagentes deve ser verificada e as condições devem ser reajustadas.
reação:
Operação: Continuar a agitar à temperatura ambiente durante 1 hora e observar as alterações na solução.
observar:
A solução deve ser amarela escura ou laranja. Se a cor for anormal (por exemplo, castanho escuro ou preto), isso indica que pode ocorrer uma reação secundária.
Cheiros:
O odor é normalmente mais ligeiro nesta fase. Se sentir um odor forte e pungente, pode estar a produzir subprodutos.
Indicadores-chave:
A solução deve manter uma cor estável e um ligeiro odor. Se a mudança for demasiado rápida ou dramática, verificar se existe contaminação externa ou condições de reação fora de controlo.
Pós-processamento:
Operação: Após a conclusão da reação, diluir a mistura reacional com água, adicionar ácido clorídrico diluído para neutralizar o álcali remanescente e, em seguida, extrair a camada orgânica.
Observar:
A solução passa de turva a límpida, ou a camada orgânica é obviamente separada. O produto final deve ser um líquido amarelo claro ou castanho claro.
Odor:
O produto final não deve ter um odor forte e pode necessitar de purificação adicional se tiver um odor invulgar.
Possíveis problemas e soluções:
Não há separação: Se a camada orgânica e a camada aquosa não se separarem, pode ser que a proporção de solvente seja inadequada ou a acidez seja insuficiente. Pode adicionar mais ácido clorídrico ou mudar o solvente de extração.
Cor anormal: O produto final tem uma cor demasiado escura e pode exigir destilação ou outros métodos de purificação.
Elevada probabilidade de situações inesperadas:
Aquecimento demasiado rápido: A reação pode ser exotérmica, a temperatura deve ser sempre monitorizada e arrefecida com um banho de gelo, se necessário.
Fuga de gás de iodo: O iodeto de metilo liberta gás de iodo no ar, pelo que se deve assegurar que a reação é realizada numa hotte.
Geração de subprodutos: Se a cor da solução for demasiado escura, podem ser gerados subprodutos. Neste momento, as condições de reação devem ser ajustadas ou purificadas. ) é adicionado à solução para gerar o anião enol a partir do carbono α da acetofenona. Alquilação: Adicionar lentamente um halogeneto de metilo (por exemplo, CH3I) à mistura de reação. Continuar a agitar e controlar cuidadosamente a temperatura para evitar reacções secundárias. Reação: Durante a reação, o anião enol ataca o halogeneto de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Trabalho pós-reação: Após a conclusão da reação, diluir a mistura com água e adicionar uma solução ácida (por exemplo, ácido clorídrico diluído) para neutralizar qualquer base remanescente. Extrair a camada orgânica. O solvente foi evaporado e o resíduo foi purificado para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificuldade 75%
Este método não é adequado para amadores, principiantes, profissionais experientes ou peritos (incluindo aqueles que se consideram muito conhecedores, como os moderadores de fóruns de química do jardim de infância online). É apenas adequado para autoridades com um grau de doutoramento ou superior em química
Material:
Acetofenona (C6H5COCH3): 50 mL
Iodeto de metilo (CH3I): 30 mL
Hidróxido de potássio (KOH): 10 g
Etanol ou dimetilsulfóxido (DMSO): 100 mL
Passos e situações possíveis:
Tratamento alcalino:
Operação: Dissolver 50 mL de acetofenona em 100 mL de etanol ou DMSO, adicionar 10 g de hidróxido de potássio (KOH) e agitar à temperatura ambiente (cerca de 25°C) durante 30 minutos.
observar:
A solução torna-se turva ou de cor mais escura e a temperatura aumenta ligeiramente. Isto é normal e indica a formação de iões enolato negativos.
Cheiros:
A solução pode ter um ligeiro odor a álcoois e acetofenona, que é normalmente suave.
Possíveis problemas e soluções:
Aquecimento excessivo: Se a temperatura da solução aumentar significativamente, reduzir a velocidade de agitação ou parar de agitar e esperar que a temperatura desça antes de continuar.
O KOH não está completamente dissolvido: Se ocorrer uma precipitação evidente, o tempo de agitação deve ser prolongado ou a temperatura deve ser ligeiramente aumentada (não excedendo 30°C) para promover a dissolução.
Alquilação:
Operação: Adicionar lentamente 30 mL de iodeto de metilo à mistura de reação, gota a gota, e continuar a agitar à temperatura ambiente durante 1 hora.
Observar:
A solução pode tornar-se mais clara ou mudar de cor de amarelo pálido para um amarelo ligeiramente mais escuro. Se estiver presente iodo (gás púrpura), assegurar uma ventilação adequada.
Odores:
Pode haver um cheiro pungente de iodo, que é causado pela decomposição do iodeto de metilo em contacto com o ar. A ventilação deve ser aumentada imediatamente.
Possíveis problemas e soluções:
Reação insignificante: Se a cor da solução não mudar ou o cheiro não for evidente, pode haver iodeto de metilo insuficiente ou reação insuficiente. É possível verificar a pureza do iodeto de metilo ou prolongar o tempo de reação.
Formação de subprodutos: Se a cor da solução mudar para vermelho escuro ou castanho, podem formar-se subprodutos. Neste momento, a reação deve ser interrompida imediatamente, a pureza dos reagentes deve ser verificada e as condições devem ser reajustadas.
reação:
Operação: Continuar a agitar à temperatura ambiente durante 1 hora e observar as alterações na solução.
observar:
A solução deve ser amarela escura ou laranja. Se a cor for anormal (por exemplo, castanho escuro ou preto), isso indica que pode ocorrer uma reação secundária.
Cheiros:
O odor é normalmente mais ligeiro nesta fase. Se sentir um odor forte e pungente, pode estar a produzir subprodutos.
Indicadores-chave:
A solução deve manter uma cor estável e um ligeiro odor. Se a mudança for demasiado rápida ou dramática, verificar se existe contaminação externa ou condições de reação fora de controlo.
Pós-processamento:
Operação: Após a conclusão da reação, diluir a mistura reacional com água, adicionar ácido clorídrico diluído para neutralizar o álcali remanescente e, em seguida, extrair a camada orgânica.
Observar:
A solução passa de turva a límpida, ou a camada orgânica é obviamente separada. O produto final deve ser um líquido amarelo claro ou castanho claro.
Odor:
O produto final não deve ter um odor forte e pode necessitar de purificação adicional se tiver um odor invulgar.
Possíveis problemas e soluções:
Não há separação: Se a camada orgânica e a camada aquosa não se separarem, pode ser que a proporção de solvente seja inadequada ou a acidez seja insuficiente. Pode adicionar mais ácido clorídrico ou mudar o solvente de extração.
Cor anormal: O produto final tem uma cor demasiado escura e pode exigir destilação ou outros métodos de purificação.
Elevada probabilidade de situações inesperadas:
Aquecimento demasiado rápido: A reação pode ser exotérmica, a temperatura deve ser sempre monitorizada e arrefecida com um banho de gelo, se necessário.
Fuga de gás de iodo: O iodeto de metilo liberta gás de iodo no ar, pelo que se deve assegurar que a reação é realizada numa hotte.
Geração de subprodutos: Se a cor da solução for demasiado escura, podem ser gerados subprodutos. Neste momento, as condições de reação devem ser ajustadas ou purificadas. ) é adicionado à solução para gerar o anião enol a partir do carbono α da acetofenona. Alquilação: Adicionar lentamente um halogeneto de metilo (por exemplo, CH3I) à mistura de reação. Continuar a agitar e controlar cuidadosamente a temperatura para evitar reacções secundárias. Reação: Durante a reação, o anião enol ataca o halogeneto de metano, formando 1-fenil-2-propanona (P2P). Trabalho pós-reação: Após a conclusão da reação, diluir a mistura com água e adicionar uma solução ácida (por exemplo, ácido clorídrico diluído) para neutralizar qualquer base remanescente. Extrair a camada orgânica. O solvente foi evaporado e o resíduo foi purificado para dar 1-fenil-2-propanona.
Dificuldade 75%
Este método não é adequado para amadores, principiantes, profissionais experientes ou peritos (incluindo aqueles que se consideram muito conhecedores, como os moderadores de fóruns de química do jardim de infância online). É apenas adequado para autoridades com um grau de doutoramento ou superior em química
Isto é o máximo do bacharelato.