extração de mescalina ácido-base de são pedro

fidelis

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haiii!!! só para avisar que sei que existe outro tópico de extração de san pedro, mas este é para sais de mescalina (ou sulfato, dependendo do caminho que tomares) em vez de apenas fazer um sumo ^_^ aqui está o sintetizador original (com referências que deixo de fora aqui por brevidade)


Passo 1: Extração aquosa

Primeiro, tens de preparar um "chá" dos teus cactos. Se usares cactos secos, pulveriza-os. Se usar cactos frescos, corte-os em pedaços pequenos e depois bata-os no liquidificador. Nesta altura, é uma boa ideia pesar os cactos e registar o peso. Isto será útil mais à frente no processo. Coloque o cato na sua panela de aço inoxidável e cubra com água suficiente para fazer uma sopa. Adicione um pouco de ácido para tornar o pH da sopa bastante ácido. Se usar ácido cítrico, deve adicionar cerca de 3 gramas por litro de água. Ferve o cato durante cerca de 20 minutos. Se utilizar água suficientemente ácida, não é necessário ferver mais do que isto. Depois de ferver, coar os pedaços de cato (o bagaço) e guardar o líquido. Pretende-se fazer três extracções de água ácida no cato. Combina os 3 líquidos e deita o bagaço no teu monte de compostagem ou elimina-o de outra forma que não seja desperdício. Se o volume de líquido que tens é grande, podes querer fervê-lo para uma quantidade mais manejável.

Passo 2: Desengordurar
Uma vez arrefecida, o próximo passo é desengordurar a solução. Este passo irá remover as gorduras e muitas outras matérias vegetais não alcalóides. Certifica-te de que a solução é ácida (pH 4 é bom) antes de fazeres isto. Se a solução for ácida, os alcalóides estarão na forma de sal, que é solúvel em água mas não em xileno. Verter a solução num frasco de vidro (ou num funil de separação, se disponível). Adicionar 25-50% do volume da solução em xileno. Por exemplo, se tiveres 200 ml de solução, adiciona 50-100 ml de xileno. Colocar a tampa no frasco e rodar suavemente o frasco 50 a 100 vezes. Não agite a mistura vigorosamente, pois isso pode resultar em emulsões que serão difíceis de separar. (Se acabar por ficar com uma camada de emulsão, que se parece com uma camada fina de bolhas mal separadas, banhar o frasco em água quente pode ajudar a separar a emulsão. Se a camada de emulsão for suficientemente fina, pode ser melhor deitá-la fora em vez de perder tempo a separá-la). Depois de misturado, deixe o frasco repousar e separar as diferentes camadas. Quando isto estiver feito, terás uma camada superior de solvente, uma camada intermédia de gordura e uma camada inferior que contém a solução aquosa ácida (e os alcalóides).

Se estiveres a utilizar uma ampola de decantação, drena a camada aquosa inferior e deita fora as duas camadas superiores. Em alternativa, utilize um regador de peru para extrair as duas camadas superiores e deite-as fora. (Certifique-se de que elimina todos os solventes de forma segura! Não deite o produto na sanita se tiver uma fossa séptica. Se o deitar num esgoto, certifique-se de que o lava com grandes quantidades de água). É provável que o alicate de peru só consiga retirar a maior parte do solvente e das camadas de gordura. Para obter a camada mais fina que o aspirador de peru não consegue obter, experimente este truque. Sifone todas as camadas de solvente e gordura restantes, bem como um pouco da parte superior da camada aquosa. Coloque este líquido num recipiente de vidro alto e fino (um cilindro graduado ou um tubo de ensaio, por exemplo) e deixe-o separar-se novamente em camadas. Depois, utilize um conta-gotas para retirar as camadas de solvente e de gordura e, em seguida, adicione a solução aquosa restante ao frasco principal.

Existe uma outra abordagem possível para separar as camadas. Como o xileno congela a -47,7 graus Celsius, a separação pode ser feita no congelador. Coloque o recipiente no congelador e deixe-o repousar durante algumas horas até a água congelar. O xileno pode então ser vertido e deitado fora. Não sei se isto funcionará para a remoção de gordura, pois não conheço o ponto de congelação das gorduras dos cactos. Se as gorduras congelarem à temperatura do congelador, pode não ser possível deitá-las fora com o xileno. No entanto, esta técnica de congelação pode certamente ser utilizada mais tarde, nas etapas 4 e 5, para separar as camadas de xileno e de água.

Repetir o processo de desengorduramento mais duas vezes, ou até deixar de obter uma camada de gordura após a separação. Certifique-se de que tem uma boa ventilação durante todo o processo de desengorduramento (ou sempre que estiver a trabalhar com xileno). Se começar a sentir tonturas ou náuseas, ou se tiver dores de cabeça, saia imediatamente e respire ar fresco até se sentir melhor. Além disso, certifique-se de que não há chamas abertas ou faíscas, uma vez que o xileno é bastante inflamável.

Passo 3: Basificação
Depois de desengordurar, adicione lentamente hidróxido de sódio (NaOH) à solução aquosa até o pH atingir cerca de 10. Em vez de adicionar hidróxido de sódio seco, pode ser aconselhável preparar uma solução de hidróxido de sódio em água e adicioná-la. Tenha cuidado ao misturar o hidróxido de sódio e a água, pois a mistura provocará uma reação exotérmica (que produz calor). Não prepare a mistura em recipientes sensíveis ao calor. Quando trabalhar com hidróxido de sódio, lembre-se de que se trata de um material altamente cáustico e que pode causar queimaduras graves. Evitar o contacto, especialmente com os olhos, e se entrar em contacto com os olhos, lavar imediatamente o local com água abundante. Recomenda-se vivamente a utilização de luvas e óculos de proteção quando se trabalha com hidróxido de sódio ou outros produtos químicos perigosos.

Tenha em atenção que, depois de realizar este passo, é necessário continuar a extração pelo menos até à extração com xileno, porque deixar os alcalóides numa solução fortemente básica fará com que comecem a decompor-se após várias horas. Tornar a solução básica transforma os alcalóides nas suas formas de base livre, que são solúveis em xileno.

Passo 4: Extração de bases livres
Assim que a solução estiver básica, utilizar xileno na mesma proporção que a utilizada durante o processo de remoção de gordura. Mais uma vez, misturar bem a solução, mas com cuidado, para evitar emulsões. Deixar a solução repousar e esta separar-se-á em duas camadas. No fundo estará uma solução aquosa básica e no topo estará uma camada de xileno que contém agora os alcalóides. Utilizando um funil de separação ou um processo de sifonagem, recolha a camada de xileno e coloque-a de lado. Uma vez que ainda haverá alcalóides significativos na camada aquosa, repetir este processo mais duas vezes. Combinar todo o xileno e deitar fora a solução aquosa restante.

Se estiver a utilizar uma ampola de decantação, pode formar-se gás ao adicionar xileno à solução básica. Para evitar que a pressão se acumule e possa levar a uma explosão, ventile ocasionalmente a ampola de decantação. Se estiver a utilizar um frasco, deve retirar a tampa.

Etapa 5: Formação de sal e extração
O passo seguinte consiste em adicionar água ácida ao xileno. Isto fará com que os alcalóides se convertam nas suas formas de sal, que são solúveis em água mas não em xileno. Se utilizar ácido clorídrico da loja de ferragens, este já estará diluído e pode ser utilizado tal como está. Leia o rótulo para saber a concentração. Uma fonte diz: "O HCl da loja de ferragens é geralmente entre 24%-36% HCl. Isso está longe de ser diluído. De facto, ao abrir o recipiente, uma nuvem visível de vapor branco pode ser vista a sair da garrafa. Primeiro os pulmões começam a arder, depois a pele exposta ao ar começa a arder... Este produto deve ser diluído, especialmente se for trabalhado sem uma hotte de fumos. 20 gotas de ácido por 500 ml de água podem até ser suficientes."

Se utilizar vinagre (ácido acético), este vem bastante diluído (cerca de 5%) e deve ser utilizado tal e qual. Provavelmente, seria melhor utilizar vinagre branco simples. Não sei o que existe no vinagre para além da água e do ácido acético, mas é provável que existam outros produtos químicos remanescentes do vinho original, o que pode afetar o seu produto final. O vinagre não deve ser prejudicial, uma vez que é um produto seguro para os alimentos, mas pode não obter cristais bonitos após a evaporação.

Se utilizar ácido cítrico (que é a escolha recomendada), prepare uma solução de ácido cítrico em pó com uma pequena quantidade de água. Recomendo a utilização de ácido cítrico porque, ao contrário do ácido clorídrico, é seguro para os alimentos e para o manuseamento e, ao contrário do ácido clorídrico ou do vinagre, está disponível na forma pura. Foi-me dito que a utilização de ácido clorídrico ou acético tem a vantagem de ambos serem voláteis e de o excesso se evaporar, ao contrário do ácido cítrico. No entanto, uma vez que nenhum dos dois está facilmente disponível na forma pura, é provavelmente melhor utilizar o ácido cítrico. Tenha em atenção que, se utilizar ácido clorídrico e o deixar evaporar, os vapores podem ser perigosos e a evaporação não deve ser feita num local onde se possa respirar os vapores.

Para esta etapa, é útil ter uma ideia da quantidade de alcalóides que deve haver no extrato de cato. Se pesaste o teu cato antes da extração. O Trichocereus pachanoi foi analisado com teores de mescalina de 0,025-0,12% de peso fresco (0,331-2,0% de peso seco). A mescalina é normalmente cerca de 50% ou mais do conteúdo total de alcalóides. É necessário adicionar uma quantidade equimolar de ácido à solução.

Se não puder ou não quiser estimar o teor de alcalóides, Trout dá a seguinte solução alternativa: adicione quantidades muito pequenas de água ácida ao xileno, deixe separar e depois recolha a camada de água. Verificar o pH da água, que deve ser neutro. Repetir este procedimento com pequenos lotes de solução ácida até que as camadas de água se tornem ácidas. O pH deve ser verificado após alguns minutos para ver como está, ajustado se necessário e verificado novamente alguns minutos depois".

Se estiver a utilizar ácido cítrico e não estiver preocupado com a presença de pó de ácido cítrico no produto final, pode simplesmente adicionar água ácida suficiente para tornar a solução ligeiramente ácida e repetir este processo uma ou duas vezes, combinando depois as camadas de água extraída. Como o ácido cítrico é seguro para os alimentos e é um pó sólido, esta é uma abordagem descuidada mas segura. Shulgin sugere que esta pode ser uma abordagem melhor do que parar quando as camadas de água deixam de ser neutras: "O meu instinto diz-me que pode haver ainda bastante alcaloide no xileno e que talvez algumas extracções com mais ácido aquoso sejam úteis. É verdade que isso pode sobrecarregar o produto com excesso de ácido cítrico, mas o aumento do rendimento pode valer a pena".

Seja qual for a sua abordagem, após a acidificação e a extração com água, elimine o xileno. Mais uma vez, certifique-se de que o elimina de forma segura.

Teoricamente, este passo pode ser saltado por completo, e pode simplesmente deixar o xileno evaporar. Isto deixaria para trás a mescalina (e os outros alcalóides) na forma de base livre, que é um óleo. No entanto, isto não é recomendado, pois o óleo de mescalina é altamente cáustico e queimaria a tua pele se lhe tocasses. Como se trata de um óleo, também não é possível colocá-lo em cápsulas. Talvez seja possível colocar o óleo num sumo de fruta ácido e bebê-lo em segurança, mas é preferível passar por esta etapa para produzir uma forma salina. Talvez até possa ser fumado, embora eu não conheça relatos de alguém que tenha tentado fumar (ou vaporizar) alcalóides de cato de base livre. O ponto de ebulição da mescalina de base livre é de cerca de 180 graus Celsius. Uma última preocupação é que o óleo de mescalina de base livre pode não ter o prazo de validade de um sal.

Passo 6: Evaporação
Por fim, deite a água numa forma grande de pirex. Coloque-a num local protegido para evaporar. Deixe-a evaporar lentamente à temperatura ambiente, em vez de usar calor, pois assim terá mais hipóteses de produzir cristais bonitos. Depois de a água ter evaporado completamente, raspa os cristais (ou qualquer massa sólida que tenhas) e coloca-os em cápsulas ou num frasco para armazenamento.

Não te esqueças de que, ao medires as doses, há algumas coisas a considerar. Primeiro, o extrato contém todos os alcalóides do cato, não apenas a mescalina. Em segundo lugar, dependendo do ácido que utilizaste no passo 5, terás diferentes sais dos alcalóides. Por exemplo, se utilizaste ácido cítrico, terás citrato de mescalina (bem como sais de citrato dos outros alcalóides). Se utilizar vinagre, obterá acetato de mescalina. Se utilizou ácido muriático, terá cloridrato de mescalina. As doses de cada um serão ligeiramente diferentes, devido aos diferentes pesos moleculares dos diferentes ácidos. Devido a estes factores, é necessário determinar a potência do material antes de poder pesar as doses com precisão.

Cristalização com ácido sulfúrico (obtém-se sulfato de mescalina!!)
Basta substituir os passos 5 e 6 acima pelo passo abaixo:
Este método baseia-se na baixa solubilidade do sulfato de mescalina em água muito fria.

Passo 5: Formação de sal e cristalização
Depois de ter separado o solvente orgânico, escuro (ou, no caso de recristalização, pelo menos amarelo) com alcaloide e impurezas da solução básica, extrai-lo com ácido sulfúrico diluído. Utilizar apenas a quantidade necessária para neutralizar as bases alcalóides. Um pequeno excesso nesta altura não é desejável, mas não é preocupante. Separar o pequeno volume de solução aquosa que contém agora o sulfato de mescalina e outros sulfatos de alcalóides.

Será necessário aquecê-la suavemente para a reduzir um pouco, mas não a deixar engrossar ou sobreaquecer. Pega nesta solução enquanto está quente e isola-a bem (uma pequena caixa de esferovite serve, assim como uma caixa cuidadosamente embrulhada em toalhas). Coloque tudo no frigorífico até ficar bem frio (perto de 0C), mas não congele.

O objetivo é retardar a taxa de arrefecimento para que seja o mais lenta possível. Isto provocará a formação de cristais grandes e bonitos. Se arrefecer rapidamente, formar-se-á um mingau cristalino de muitos cristais minúsculos, que aprisionam as impurezas.

Pegue no licor-mãe que contém os cristais e verta-o através de um funil de Buchner. Permitir que o ar continue a ser sugado pelos cristais. Esguichar brevemente um pouco de água gelada através dos cristais para os enxaguar de qualquer solução remanescente. Desligar o fluxo de ar por breves instantes e despejar imediatamente o licor-mãe e a água gelada, enxaguando e guardando.

Retomar rapidamente o fluxo de ar através do Buchner. Em seguida, enxaguar rapidamente os cristais com um pouco de acetona para remover a água restante. Deixe o ar continuar a fluir para retirar o máximo de líquido possível. (Se se tiver acesso a uma câmara fria, tudo isto será mais eficaz).

Pegue no filtro e seque-o imediatamente num forno quente (120-120F) com a porta aberta. Embalar assim que estiver seco e manter afastado da luz, calor, humidade e ar.

A segunda e terceira colheitas de cristais podem ser obtidas reduzindo ainda mais o licor-mãe (não deixar engrossar) e arrefecendo novamente. Pela terceira ou quarta vez, outros alcalóides começarão a cristalizar. Estes podem ser de cor cinzenta e ter uma estrutura semelhante a uma placa. Devem distinguir-se facilmente das belas agulhas e prismas amarelos ou brancos do sulfato de mescalina.

O sal de sulfato pode ser convertido em sal de cloridrato por meio de ácido-base e evaporação, se necessário.

Conclusão:
Certifica-te de que segues religiosamente todas as instruções de segurança. A falta de precaução pode facilmente levar a danos e até à morte. Para sublinhar ainda mais este ponto, terminarei com alguns comentários de Trout:

"Parece que não importa quantas vezes se diz as coisas a algumas pessoas, muitas delas decidem o que ELAS acham que é realmente importante e itens como a exposição a solventes e a não utilização de plásticos ou solventes armazenados em plásticos (ou mesmo a utilização de aquecimento lento e cuidadoso) são esquecidos sempre que não é conveniente seguir as instruções.

É muito preocupante ver como algumas pessoas são descuidadas. Pior ainda, pessoas assim expõem muitas vezes não só a si próprias, mas também a família, as crianças e os animais de estimação, sem qualquer reflexão ou preocupação.

Nem imagina algumas das cartas que recebi. Algumas delas quase não as consigo triturar suficientemente depressa.

Infelizmente, começo a acreditar que um simples chá de citrato (de lima e não de limão) ou a polpa exterior seca consumida em pó são as únicas abordagens seguras que o público em geral é capaz de utilizar de forma responsável".

(conclusão tldr: segue a merda das instruções lol)
 
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