All/hg Stall, pergunta AI

[Gale]

Todos os testes funcionaram bem, mas o aumento de escala com Ai "Sheet" foi estranho. Primeiro, numa grande redução, usei metal magnético e só me apercebi disso perto do fim da rxn. Por isso, agora que estou a refazer o rxn, penso que a "folha" de Ai que escolhi é demasiado grossa. Veio de uma vassoura Ai. Era grossa, mas consegui cortá-la com uma tesoura. A reação foi muito lenta, aquecida a 45-60c durante cerca de 6 horas com agitação vigorosa. Não pareceu fazer muito, talvez muito lentamente. Com o passar do tempo e principalmente na marca das 10 horas, foi adicionada a solução de naoh e a reação começou a aquecer, mantendo-se a cerca de 35-50c durante algumas horas.

 

[WillD]

Em alguns casos, podemos usar grânulos de alumínio, mas isso também leva mais tempo.

 

[Gale]

Já experimentei com formas e deu-se uma reação exotérmica que foi até aos 65ºC, com agitação improvisada, rodando o balde a maior parte do tempo... Parece que isto não faz nada, mas parece que tudo se está a misturar e consegue-se ouvir o raspar de tudo... O problema é que havia toneladas de alumínio que não reagiu usando os cálculos de ósmio mais 10% de excesso. Acho que tenho de passar a usar folha de alumínio para estas reduções de 2-300g ou cortar as minhas formas de tarte mais finamente ou talvez arranjar umas boas aparas CNC.

O papel de alumínio desapareceu quase todo após a basificação, mas não sei se isso importa. Veja como corre.

 

[WillD]

Deve-se usar um excesso de sais de mercúrio em água e não decantá-lo da reação, então o alumínio reagirá (mas durante muito tempo). Experimente.

 

[Gale]

Utilizei mercúrio em excesso. Utilizei o método osm por amalgamação em metanol. Esperei cerca de 45-60 minutos e estava tudo prateado e o metanol tinha um aspeto cinzento/prateado. Utilizei os cálculos de mercúrio do ósmio mais o excesso. Talvez 1,5x o que o Ósmio recomendava. Parece funcionar bem pelo aspeto da mistura de Al, pequenas bolhas e a solução fica prateada/cinzenta. Apenas notei alguns pequenos pedaços de forma de tarte a flutuar

Na última reação, a mistura chegou aos 65ºC sozinha num recipiente grande; se fosse de tamanho adequado, talvez tivesse chegado aos 70-75ºC sem arrefecer. A reação exotérmica durou cerca de 90 minutos, depois a temperatura foi baixando gradualmente... levou a 55c durante mais 4 horas... sobrou uma grande quantidade de Al na forma de tarte sobre o cálculo do ósmio + 10% de excesso... ainda sobrou muito Al. Penso que se deve principalmente a um péssimo procedimento de agitação... por isso vou tratar disso. Osmium mencionou algumas vezes a importância de uma agitação adequada, especialmente em reacções maiores...

 

[WillD]

Pode dizer-nos mais sobre este método?

 

[dark_side_of_chemistry]

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