A amalgamação está a demorar demasiado tempo devido a temperaturas <0c?

[Gale]

Aprendi o al/hg usando Reynolds e normalmente costumava iniciar as reacções cerca de 30 minutos a 1 hora após a adição de cloreto de mercúrio, agora passei para as chapas metálicas e agora alguns novos pregos alternativos de alumínio 99,99%, tive algum sucesso com as chapas mas demora uma eternidade a começar no frio, não tinha a certeza se isto tinha um papel importante, por isso só queria perguntar o que pensam.

Metanol + alumínio + cloreto de mercúrio em quantidades excessivas, demorou quase 3 horas a começar a ficar visivelmente baço e o metanol não borbulhava. Devo aquecer o metanol pelo menos até à temperatura ambiente? o metanol e o cloreto de mercúrio sozinhos são uma boa escolha para começar? ou a adição de outro solvente ajudaria?
al/hg sem nitro

 

[UWe9o12jkied91d]

Tentei folhas, grânulos, discos, mas nunca nada funcionou melhor do que uma folha de alumínio grossa.
1H para amalgamar é uma loucura mesmo a 0c. Estás a trabalhar no exterior? Em todo o caso, aqueça essa porcaria até à temperatura ambiente. Com uma folha de alumínio moída, a amálgama é feita em 5-10 minutos a 23ºC.
A água sempre funcionou muito bem, qual é o papel do metanol se vai apenas drená-lo e lavá-lo de qualquer maneira?

 

[Gale]

A folha grossa é adequada para reacções de mais de 2 kg? Trabalhar no exterior sim, mas mudou-se para o interior

 

[Gale]

E a folha grossa é basicamente uma folha muito fina e eu aumentei a espessura para 0,012" e serviu-me bem para 1kg, mas agora que as temperaturas exteriores têm vindo a descer, especialmente no laboratório, tenho obtido resultados variados para a amálgama.

Encontrei isto,

 

[UWe9o12jkied91d]

Raios, que tipo de rendimento está a obter com uma balança de 1 kg?

 

[Gale]

Foi um bom rendimento, estava a aumentar a escala rapidamente e encontrei alguns problemas, mas tive uma reação muito boa. 1,1 kg rendeu cerca de 950 g... Isso foi despejar tudo no atacado. Toda a folha foi consumida, não sobrou quase nada e a reação teve uma bela cor cinzenta/azul. Estou a aprender a ajustar as coisas, mas acho que vou mudar para o borohidreto muito em breve. Parece-me mais fácil para reacções maiores

 

[Gale]

Gosto de fazer reduções mais pequenas, como 650 g de cada vez, utilizando este método, pois acho que é mais fácil obter resultados consistentes. Penso que é possível fazer reduções de mais de 1 kg, mas ainda não fiz os devidos ajustes aos meus métodos.

Estou agora a experimentar a redução com boro, depois digo-vos o que penso dela em comparação com al/hg

 

[UWe9o12jkied91d]

O borohidreto pode ser muito utilizado, de certeza, já vi uma escala de 750-1500 kg, não ilícita, claro.
Mas é interessante saber que conseguiu aumentar assim tanto, estava a pensar que pode ser aumentado para mais de 100g. Ficou com muito alumínio? Quantos sais? E a espessura da folha?