Síntese de sulfato de anfetamina

Honolulu98

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O que estamos a precisar é:

5g de P2NP
50ml de Isopropanol
7,5-8,5g de folha de alumínio (é melhor usar folha grossa)
50ml de ácido acético a 98% (também pode usar 70%, mas não precisa de água)
50g de NaOH
1 ml de H2SO4

Em primeiro lugar, misturar o ácido acético com a água. Precisamos de água, porque estamos a utilizar 98% de ácido acético. Se for 70%, não precisamos de água. Verter (50 ml de GAA + 25 ml de dH2O) num erlenmeyer de 250 ml.

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Preparar uma solução de 5g de P2NP e IPA. Dissolver 5g em 50ml de IPA quente e deixar arrefecer.

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Enquanto as soluções de IPA estão a arrefecer, é necessário fazer amálgama de alumínio. Cortar os quadrados de 1x1. Colocar em 200ml de dH2O, adicionar 50mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e mexer. Após 5-10 minutos, verá borras cinzentas no frasco, o que significa que a amálgama está iniciada.


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Está pronto para iniciar a reação. Adicione a amálgama de alumínio à mistura de ácido acético e água. Espere cerca de 3-5 minutos, enquanto a solução fica cinzenta.

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Depois de adicionar a solução de P2NP e agitar um pouco, após 5-10 minutos começará a reação tempestuosa, deixando o frasco em repouso durante cerca de 20-25 minutos.

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Durante este tempo, toda a solução entrará em ebulição, pelo que é necessário colocar um condensador no erlenmeyer.

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SWIM usa um funil de vidro, que funciona bem.

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Após a reação de tempestade.

Quando a reação terminar, colocar o balão na placa de aquecimento e fazer refluxo durante 1 hora. Neste momento o SWIM não tem placa de aquecimento, por isso está a usar um banho de água a ferver.
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Passados 45 minutos, vê-se que o material está cor-de-rosa.

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O refluxo terminou. Deixar arrefecer até à temperatura ambiente e obter uma solução vermelha/amarela.
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Enquanto a solução está a arrefecer, precisamos de NaOH. Adicione 50 g de NaOH ao frasco e deite 50 ml de dH2O. A solução estará muito quente.

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Quando as duas soluções tiverem arrefecido, comece a deitar a solução de NaOH. Deite uma pequena quantidade, porque toda a mistura no erlenmeyer começará a aquecer. Por isso, adicione-a lentamente e mexa bem após a adição. É necessário fazer isto enquanto se vêem 2 camadas e o pH será de 10-12. Quando o NaOH for adicionado, espere que toda a solução arrefeça.
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SWIM usa uma seringa para a recolher, porque não tem um funil separado. Extração com diclorometano 2x20ml. Assim, recolhemos a base livre de anfetamina.
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O pH é 11.


Agora é necessário converter a base livre em sulfato de anfetamina, o que será feito com ácido sulfúrico e isopropanol.
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Solução H2SO4 + IPA (1ml +5ml).

Deite a solução ácida na base livre, gota a gota, e mexa bastante, para ver como aparece o sulfato de anfetamina. Adicione a solução ácida enquanto o ph estiver (ph 7).

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Em seguida, filtrar todo o sulfato de anfetamina e deixar secar num local quente.

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Secagem...SWIM obteve 3,5g de sulfato de anfetamina a partir de 5g de P2NP. 70% de rendimento. Boa sorte e cuidado.
 
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HIGGS BOSSON

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Nesta versão da síntese, observam-se algumas imprecisões. A reação da amálgama não deve ficar rosa, a cor da massa de reação (RM) deve ser cinzenta escura. Na saída, o SWIM recebeu uma anfetamina bastante suja, que deve ser limpa por extração ácido-base ou, pelo menos, bem lavada com acetona fria.
 

Xiaoyan

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Olá, Qual é a diferença com a síntese via Al / Hg?
 

WillD

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Esta síntese também utiliza mercúrio (nitrato)
 

Xiaoyan

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Eu sei,
Mas e os resultados?
Qual é a diferença entre as duas substâncias finais?
 

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Comparado com o quê? Esta síntese envolve Al/Hg
 

Xiaoyan

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Lamento, mas não estou a perceber,

a descrição do processo não diz nada sobre a utilização de nitrato de mercúrio.

Porque é que fica cor-de-rosa em vez de cinzento?

O que acontece se o nitrato de mercúrio não for utilizado na síntese?
 

MadHatter

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Não, não escreveram o nitrato de mercúrio na lista de reagentes. No entanto, é mencionado no texto:

"Enquanto as soluções de IPA arrefecem, é necessário fazer amálgama de alumínio. Cortar os quadrados 1x1. Colocar em 200ml de dH2O, adicionar 50mg de Hg(no3) ou outros sais de Hg e mexer."

Se não a usares, não vai acontecer nada. É necessário fazer a amálgama de alumínio para que a reação aconteça. Se não o adicionarmos ao alumínio, obteremos apenas flocos de alumínio e não amálgama de alumínio, pelo que não ocorrerá qualquer reação.

A cor rosa é normalmente um sinal de degradação da anfetamina devido à adição de demasiado ácido.
 
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Xiaoyan

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Oooook!!!
Muito obrigado
;)
 

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Aqui está escrito o uso de um condensador, que tipo de condensador foi usado e como usá-lo
 

cyb3r0

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Lembrete
 

HIGGS BOSSON

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Condensador de vidro de Allihn, trocador de calor de laboratório em forma de bola
 

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cyb3r0

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Coloco a mistura da reação no congelador ou deixo-a de lado?
 

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Parece que tem uma folha anodizada com mais de 15 microns de espessura. Para melhorar a reação com as partículas de mercúrio, a folha deve ser preparada. Basta riscar o lado brilhante da folha. Use uma escova de ferro.
 
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