As reacções ocorrem de acordo com o Esquema 1
Em dois copos separados, o cloridrato de hidroxilamina e o hidróxido de sódio são misturados com etanol ou IPA. Fig 2
De seguida, os conteúdos dos copos são combinados. Fig. 3
À mistura resultante, adiciona-se P2P. A cor muda de amarelo pálido para laranja. Adicionalmente, são adicionados 50 ml de etanol ou IPA à solução. Fig. 4
De seguida, a amálgama de alumínio é preparada utilizando o método padrão. Fig. 5
A reação fica totalmente concluída em 1-1,5 horas. Fig. 8
A massa de reação é filtrada através de um filtro de papel. Fig. 9
O DСM filtrado é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
O DCM é destilado a uma temperatura de 90°C. Fig 12
Após a destilação, o resíduo é constituído por um óleo de cor amarela. Fig. 13
O óleo obtido é transferido para um copo e os resíduos remanescentes no balão são lavados com acetona. O pH do óleo de anfetamina é alcalino. Fig. 14
Adiciona-se ácido sulfúrico à solução de anfetamina obtida até o pH atingir 5-6, o que resulta na precipitação do sulfato de anfetamina. Fig. 15
A solução obtida é evaporada até metade do seu volume e, em seguida, adicionam-se 5 ml de acetona anidra fria. O precipitado é filtrado e seco. Fig. 16
Reagentes e materiais.
- 8,1 g de alumínio
- 0,05 g de cloreto de mercúrio(II)
- 5 g de P2P
- 2 g de hidroxilamina ou uma mistura (50-60 ml de IPA (ou etanol) + 2,5 g de NaOH + 4,55 g de cloridrato de hidroxilamina)
- 50 ml de etanol
- Balão de 2 litros
- 2 litros de água gelada (500 g de gelo)
- 100 ml de DCM
- 10 ml de acetona
- 1 ml de ácido sulfúrico a 89%
- Papel indicador de pH
- Copos de vários tamanhos
- Aquecedor
Procedimento de síntese
Materiais de partida para a síntese. Fig. 1Em dois copos separados, o cloridrato de hidroxilamina e o hidróxido de sódio são misturados com etanol ou IPA. Fig 2
De seguida, os conteúdos dos copos são combinados. Fig. 3
À mistura resultante, adiciona-se P2P. A cor muda de amarelo pálido para laranja. Adicionalmente, são adicionados 50 ml de etanol ou IPA à solução. Fig. 4
De seguida, a amálgama de alumínio é preparada utilizando o método padrão. Fig. 5
A solução de oxima P2P preparada é adicionada à amálgama de alumínio resultante e é ligado um condensador de refluxo. Fig. 6
A reação prossegue lentamente sem produção significativa de calor, e não é necessário arrefecimento adicional. É possível que, com cargas maiores, o efeito exotérmico seja mais pronunciado. Fig. 7
A reação fica totalmente concluída em 1-1,5 horas. Fig. 8
A massa de reação é filtrada através de um filtro de papel. Fig. 9
Devido à fina dispersão do sedimento formado, a filtração é bastante difícil. Neste caso, é possível realizar a extração de DСM da mistura de reação diretamente com a lama e, em seguida, filtrar o extrato orgânico. Fig. 10
O DСM filtrado é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
O DCM é destilado a uma temperatura de 90°C. Fig 12
Após a destilação, o resíduo é constituído por um óleo de cor amarela. Fig. 13
O óleo obtido é transferido para um copo e os resíduos remanescentes no balão são lavados com acetona. O pH do óleo de anfetamina é alcalino. Fig. 14
Adiciona-se ácido sulfúrico à solução de anfetamina obtida até o pH atingir 5-6, o que resulta na precipitação do sulfato de anfetamina. Fig. 15
A solução obtida é evaporada até metade do seu volume e, em seguida, adicionam-se 5 ml de acetona anidra fria. O precipitado é filtrado e seco. Fig. 16
O rendimento do sulfato de anfetamina é de 2,5 g, o que corresponde a 36%.
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