Patente checa 238 234 - peço desculpa se a tradução estiver incorrecta. Pode ainda ser útil para alguns tentarem um método mais simples de rearranjo térmico.
Processo para a preparação de 2- (2-clorofenil) -2-metilamino hidroxiciclohexanona por rearranjo térmico de cloridrato de metilimina 2-hidroxiciclopentil- (2-clorofenil) cetona a 185-190, caracterizado pelo facto de dissolver a substância antes da precisão etilenoglicol anidro.
O rearranjo foi realizado num solvente, ou seja, num ambiente homogéneo, a substância é aquecida até à temperatura desejada enquanto se agita em solução, ou seja, rapidamente. Desta forma obtém-se a substância desejada com um rendimento de 75% e de boa qualidade.
Processo para a preparação de 2- (2-clorofenil) -2-metilamino hidroxiciclohexanona por rearranjo térmico de cloridrato de metilimina 2-hidroxiciclopentil- (2-clorofenil) cetona a 185-190, caracterizado pelo facto de dissolver a substância antes da precisão etilenoglicol anidro.
O rearranjo foi realizado num solvente, ou seja, num ambiente homogéneo, a substância é aquecida até à temperatura desejada enquanto se agita em solução, ou seja, rapidamente. Desta forma obtém-se a substância desejada com um rendimento de 75% e de boa qualidade.
- A 2000 g de cloridrato de metilimina adiciona-se 1-hidroxiciclopentil-2-clorofenil/cetona num balão de sulfonação de 6 L com 2000 ml de etilenoglicol anidro. Em seguida, o banho de óleo é aquecido a uma temperatura de 190°C e o balão de 6 L é imerso neste banho e o conteúdo começa a misturar-se.
- A solução no balão foi agitada num banho a 190% durante 50 minutos. A agitação é interrompida e o balão é retirado do banho. O cloreto de hidrogénio bruto 2- (2-clorofenil-2-metilaminociclohexanona é excluído. após arrefecimento da mistura de reação sob a forma de uma substância cristalina. O rendimento do processo é de 1500g, ou seja, 75% th.