sei que de alguma forma esta reação pode ter um bom rendimento ...
o meu amigo em Taiwan consegue uma reação com um rendimento de mais de 60%, quase a meio caminho, enquanto eu consigo obter um máximo de 20-30% ...
Pelo que sei, a redução tem várias etapas e primeiro o grupo nitro é reduzido, depois a ligação dupla, mas de acordo com o artigo ZINC\HCL a enamina passa pela imina para se reduzir a amina, e eu não consigo perceber como fazer com que se reduza ao máximo, o meu amigo não sabe explicar mais e apenas diz "ele faz a reação por palpite".
Eu adiciono o zinco dentro de 1 hora a uma solução 1:2 de ipa\hcl, mantendo 5C, algumas vezes a reação arrefece no final porque deixa de gerar calor, talvez isso atrase a conversão? ou também li que se o zinco usado estiver pouco oxidado pode arruinar a reação (embora possa ter sido referido para NS halogenados)
o grupo nitro é reduzido, tenho quase a certeza, pois a cor muda para uma solução transparente acinzentada, mas após o trabalho e a evaporação parece que o rendimento é muito baixo e, por alguma razão, a conversão em amina não está completa
sei que também posso fazer a redução com nabh4\cucl2 (e tenciono experimentá-lo em breve)
mas, para já, se alguém souber alguma coisa sobre esta nova redução, pode ajudar muito
alguém aqui gere a reação e conhece os pontos-chave?
adicionei o artigo para referência, uma vez que propunha um mecanismo de ação
o meu amigo em Taiwan consegue uma reação com um rendimento de mais de 60%, quase a meio caminho, enquanto eu consigo obter um máximo de 20-30% ...
Pelo que sei, a redução tem várias etapas e primeiro o grupo nitro é reduzido, depois a ligação dupla, mas de acordo com o artigo ZINC\HCL a enamina passa pela imina para se reduzir a amina, e eu não consigo perceber como fazer com que se reduza ao máximo, o meu amigo não sabe explicar mais e apenas diz "ele faz a reação por palpite".
Eu adiciono o zinco dentro de 1 hora a uma solução 1:2 de ipa\hcl, mantendo 5C, algumas vezes a reação arrefece no final porque deixa de gerar calor, talvez isso atrase a conversão? ou também li que se o zinco usado estiver pouco oxidado pode arruinar a reação (embora possa ter sido referido para NS halogenados)
o grupo nitro é reduzido, tenho quase a certeza, pois a cor muda para uma solução transparente acinzentada, mas após o trabalho e a evaporação parece que o rendimento é muito baixo e, por alguma razão, a conversão em amina não está completa
sei que também posso fazer a redução com nabh4\cucl2 (e tenciono experimentá-lo em breve)
mas, para já, se alguém souber alguma coisa sobre esta nova redução, pode ajudar muito
alguém aqui gere a reação e conhece os pontos-chave?
adicionei o artigo para referência, uma vez que propunha um mecanismo de ação