Alguém já experimentou a rota Bayer-villager para P2P?
- Thread starter american gopnik
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Sim - fi-lo muitas vezes.
O primeiro passo, a condensação de aldol catalisada por ácido, é fácil e é possível obter rendimentos bastante bons do produto intermédio.
Agora, o passo de oxidação do vilão baeyer é algo em que já ando a trabalhar há muito tempo, experimentando todo o tipo de catalisadores e reagentes diferentes. Se tiver acesso a algo como uma solução comercial de ácido peracético a 40% (que só consigo obter de vez em quando e apenas em quantidades limitadas), então é um caminho fácil e bom para o P2P.
Além disso, se tiver acesso a soluções de peróxido de hidrogénio a 30%, continua a ser uma boa via para a produção em pequena escala.
Se apenas se pretende produzir pequenas quantidades de P2P de alta qualidade e não se está preocupado com algum esforço, então acho que é uma das melhores maneiras quando não se tem acesso a produtos químicos restritos, uma vez que tudo o que se precisa pode ser comprado ou produzido num laboratório adequado.
Se tiveres alguma dúvida em relação a algum dos passos, tenho a certeza que posso ajudar. Também tenho muitas imagens/fotos para ilustrar o processo.
O primeiro passo, a condensação de aldol catalisada por ácido, é fácil e é possível obter rendimentos bastante bons do produto intermédio.
Agora, o passo de oxidação do vilão baeyer é algo em que já ando a trabalhar há muito tempo, experimentando todo o tipo de catalisadores e reagentes diferentes. Se tiver acesso a algo como uma solução comercial de ácido peracético a 40% (que só consigo obter de vez em quando e apenas em quantidades limitadas), então é um caminho fácil e bom para o P2P.
Além disso, se tiver acesso a soluções de peróxido de hidrogénio a 30%, continua a ser uma boa via para a produção em pequena escala.
Se apenas se pretende produzir pequenas quantidades de P2P de alta qualidade e não se está preocupado com algum esforço, então acho que é uma das melhores maneiras quando não se tem acesso a produtos químicos restritos, uma vez que tudo o que se precisa pode ser comprado ou produzido num laboratório adequado.
Se tiveres alguma dúvida em relação a algum dos passos, tenho a certeza que posso ajudar. Também tenho muitas imagens/fotos para ilustrar o processo.
- By Cbison
Preciso de ajuda com esta reação. Não consigo passar do primeiro passo para obter cristais de MPB. Gostaria de obter o cristal de MPB sem efetuar a destilação em vácuo.
Gaseio o meu MEK + benzaldeído, deixo-o repousar durante 48 horas e depois decanto a camada inferior. A camada castanha é lavada com água e depois com solução de NaHco2 até ficar neutra. O óleo orgânico castanho é dissolvido em etanol e colocado no congelador.
Após longas horas no congelador, o cristal ainda não é visível. Tentei mergulhar uma colher, mas ainda não encontrei o cristal. Preciso de ajuda para obter cristais de MPB.
Obtenho a formação de cristais evaporando uma parte do solvente até à saturação e arrefecendo?
Gaseio o meu MEK + benzaldeído, deixo-o repousar durante 48 horas e depois decanto a camada inferior. A camada castanha é lavada com água e depois com solução de NaHco2 até ficar neutra. O óleo orgânico castanho é dissolvido em etanol e colocado no congelador.
Após longas horas no congelador, o cristal ainda não é visível. Tentei mergulhar uma colher, mas ainda não encontrei o cristal. Preciso de ajuda para obter cristais de MPB.
Obtenho a formação de cristais evaporando uma parte do solvente até à saturação e arrefecendo?
Não sei se posso mencionar outros sites, mas na verdade muitas pessoas já o fizeram e não é assim tão difícil, só receio que devam escolher uma boa oxidação que não expluda se perderem o controlo!
Sim, já experimentei o Oxone e sou um grande fã dele, uma vez que é bastante barato e pode ser comprado em qualquer loja de ferragens, mas prefiro-o para epoxidações, especialmente com acetona/dmdo para produzir derivados P2P substituídos...
A oxidação de baeyer Villiger com Oxone tem alguns inconvenientes que ainda estou a tentar encontrar uma boa forma de contornar, mas ainda não consegui.... Os rendimentos são baixos e tanto o DMF como o Acetonitrilo, que são bons solventes ou co-solventes para esta reação, não são fáceis de obter e a utilização de soluções aq. não funciona bem e requer um grande excesso molar de oxona e, uma vez que a massa molar da oxona é bastante grande, serão necessárias grandes quantidades da mesma, o que torna o trabalho bastante complicado.
A oxidação de baeyer Villiger com Oxone tem alguns inconvenientes que ainda estou a tentar encontrar uma boa forma de contornar, mas ainda não consegui.... Os rendimentos são baixos e tanto o DMF como o Acetonitrilo, que são bons solventes ou co-solventes para esta reação, não são fáceis de obter e a utilização de soluções aq. não funciona bem e requer um grande excesso molar de oxona e, uma vez que a massa molar da oxona é bastante grande, serão necessárias grandes quantidades da mesma, o que torna o trabalho bastante complicado.
Atualmente, para mim, a melhor via OTC para o P2P continua a ser a transformação da fenilalanina em fenilacetonitrilo e em ácido fenilacético e, em seguida, uma cetonização cruzada com ácido acético glacial utilizando FE/FESo4 em solventes de ebulição elevada a cerca de 250 graus Celsius. É claro que um forno tubular com manganês ou outros catalisadores também funciona bem, mas eu não tenho um forno tubular e o meu forno tubular de bricolage ainda está em construção... Desde não sei quando. A destilação seca de sais de cálcio ou magnésio também funciona, mas é uma confusão do caraças para limpar e os rendimentos também não são muito bons...
- By TheNut22
Já fiz esse cruzamento fenilalanina ---> cianeto de benzilo ---> ácido fenilacético.
Pode dizer-me mais sobre essa cetonização cruzada? O meu ácido fenilacético está na minha mesa e não sei o que vou fazer com ele, porque não tenho aqueles bons agentes cloradores para fazer anidrido acético. Nunca ouvi falar desta via. Por favor, expliquem-me!
Pode dizer-me mais sobre essa cetonização cruzada? O meu ácido fenilacético está na minha mesa e não sei o que vou fazer com ele, porque não tenho aqueles bons agentes cloradores para fazer anidrido acético. Nunca ouvi falar desta via. Por favor, expliquem-me!
- By lalalander
Já descobriu como utilizar o ácido fenilacético sem o anidrido acético? Se não, tenho um texto sobre isso.
Também preciso de ajuda para sintetizar o cianeto de benzilo a partir da fenilalanina. Ficaria feliz se quisesse ajudar.
Também preciso de ajuda para sintetizar o cianeto de benzilo a partir da fenilalanina. Ficaria feliz se quisesse ajudar.
Atualmente, qualquer método p2p simples quase não vale a pena com os novos preços do glicidato e a acessibilidade dos armazéns da Europa/moscou/USA.
E para produzir fenilacetonas substituídas, preparar você mesmo o glicidato não dá muito trabalho
E para produzir fenilacetonas substituídas, preparar você mesmo o glicidato não dá muito trabalho
- By TheNut22
Sim, mas esta é uma boa síntese da prática, e quando bem feita, obtém-se uma boa quantidade de P2P. Eu estava a conseguir cerca de 20 gramas, mas fiz uma pequena confusão. Onde vivo, penso que este é o método mais fácil, porque o preço do benz e do MEK é muito baixo e pode ser comprado em qualquer lado, se souberes onde procurar 
. Sabes que na UE nem todos os países têm as mesmas leis. Deixaram de vender GABA aqui quando o NANO2 estava nos pacotes de frio. Quando mudaram os pacotes de frio para ureia, começaram a vender GABA novamente.
. Sabes que na UE nem todos os países têm as mesmas leis. Deixaram de vender GABA aqui quando o NANO2 estava nos pacotes de frio. Quando mudaram os pacotes de frio para ureia, começaram a vender GABA novamente.