Muito bem, então...
Hoje decidi que queria fazer uma condensação de Henry, desta vez com 3,4,5-TMOBA.
Então pensei, porque não começar com o método de Shulgin - só que não me queria comprometer com 20g de aldeído e por isso reduzi tudo para metade.
Fiquei muito surpreendido por, após cerca de 1,5h, ter começado a ficar bastante escuro - certamente mais escuro do que o laranja que é mostrado no vídeo tutorial aqui - sei que eles usaram ainda mais nitrometano do que o Shulgin, mas mesmo assim.
Em primeiro lugar, não me pareceu que fosse precipitar sozinho da solução e, recentemente, estive a fazer esta reação com 2,5-DMOBA e utilizei metanol como solvente - por isso, esqueci-me que estava a utilizar nitrometano e adicionei um pouco de água.
De qualquer modo, formou-se obviamente uma camada por cima e adicionei-a a um funil de decantação para a eliminar, mas assim que o fiz começou a precipitar...
Suponho que algum do nitrometano foi puxado para a água, o que significa que a solubilidade do nitrostyrene no resto do solvente diminuiu e começou a precipitar?
Utilizei 10g do aldeído, 20ml de nitrometano e 0,5g de acetato de amónio...
Fiz um TLC pouco antes das 2 horas e parecia ter-se convertido completamente, pelo que o retirei mais cedo.
De qualquer forma, vou filtrá-lo amanhã, agora é demasiado tarde para pôr a bomba a funcionar, mas sim, vou colocar fotografias amanhã.
Honestamente, isto foi apenas um teste, mas deu-me vontade de o fazer novamente, seguindo apenas o tutorial em vídeo e, desta vez, também com nitroetano.
Basicamente estou a fazer alguns b-nitrostyrene's diferentes bem como nitropropenos para levar para um sítio mais seguro do que aqui para reduzir usando LAH... depois posso tentar a síntese NaBH + catalisador.
Foi estranho como se precipitou no final... só isso
Hoje decidi que queria fazer uma condensação de Henry, desta vez com 3,4,5-TMOBA.
Então pensei, porque não começar com o método de Shulgin - só que não me queria comprometer com 20g de aldeído e por isso reduzi tudo para metade.
Fiquei muito surpreendido por, após cerca de 1,5h, ter começado a ficar bastante escuro - certamente mais escuro do que o laranja que é mostrado no vídeo tutorial aqui - sei que eles usaram ainda mais nitrometano do que o Shulgin, mas mesmo assim.
Em primeiro lugar, não me pareceu que fosse precipitar sozinho da solução e, recentemente, estive a fazer esta reação com 2,5-DMOBA e utilizei metanol como solvente - por isso, esqueci-me que estava a utilizar nitrometano e adicionei um pouco de água.
De qualquer modo, formou-se obviamente uma camada por cima e adicionei-a a um funil de decantação para a eliminar, mas assim que o fiz começou a precipitar...
Suponho que algum do nitrometano foi puxado para a água, o que significa que a solubilidade do nitrostyrene no resto do solvente diminuiu e começou a precipitar?
Utilizei 10g do aldeído, 20ml de nitrometano e 0,5g de acetato de amónio...
Fiz um TLC pouco antes das 2 horas e parecia ter-se convertido completamente, pelo que o retirei mais cedo.
De qualquer forma, vou filtrá-lo amanhã, agora é demasiado tarde para pôr a bomba a funcionar, mas sim, vou colocar fotografias amanhã.
Honestamente, isto foi apenas um teste, mas deu-me vontade de o fazer novamente, seguindo apenas o tutorial em vídeo e, desta vez, também com nitroetano.
Basicamente estou a fazer alguns b-nitrostyrene's diferentes bem como nitropropenos para levar para um sítio mais seguro do que aqui para reduzir usando LAH... depois posso tentar a síntese NaBH + catalisador.
Foi estranho como se precipitou no final... só isso