B-nitro-2,5-dimetoxiestireno? Ou algo do género...

Rabidreject

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Tentei a reação de nitroaldol usando etanol como solvente, uma vez que não tenho grandes quantidades de nitrometano para usar também como solvente.
Estupidamente, refluxei durante apenas duas horas, sem me aperceber que o método de Shulgin, de onde o tipo do vídeo que estava a ver o retirou, também usava NM como solvente, utilizando acetato de amónio? Pelo que me lembro.

De qualquer forma, para encurtar a história, não consigo cristalizar - o que me leva a pensar que a reação não foi completa, dado que os estirenos são supostamente muito fáceis de cristalizar...

Só tenho uma placa de aquecimento de merda - a barata que quase toda a gente compra na China (SM2 ou algo do género - vi-a em marcas diferentes, mas o painel frontal é azul ou vermelho e tem cerca de 10cmx10cm), que está para além do ponto e, honestamente, não sei se chegaria aos 101c, provavelmente, mas de qualquer forma não foi esse o problema,
Só refluxei durante duas horas e depois mexi à temperatura ambiente durante toda a noite mas, como disse, quando verti sobre isopropil ICY ICY COLD, não se desfez. Está atualmente no congelador, mas é evidente que algo não está bem, pois toda a gente menciona sempre a facilidade com que se cristalizam estas moléculas!

Acho que a razão pela qual mencionei a minha placa de aquecimento é que acabei de comprar uma nova manta de aquecimento, porque quando comprei a minha, fiquei tão encantado com o mostrador digital de temperatura que me esqueci de verificar se tinha um maldito agitador magnético! Foi uma situação muito 🙄😩 aborrecida.
Para ser justo, até agora não precisei de uma manta com uma barra de agitação porque só fiz aminação a frio e redutora de triptamina em várias psicoactivas.

Tenho tentado passar para a reação de nitroaldol com 2,5-TMOBA ou 3,4,5-TMOBA, de modo a produzir também as minhas próprias fenetilaminas...

Queria particularmente mexer com os compostos de escalina, pois nunca experimentei nenhum...

Talvez seja um pouco exagerado para este tópico, mas admito que ontem experimentei alguns TLC pela primeira vez.

Fiz uma mistura de acetato de etilo 8:2: metanol e utilizei-a como fase móvel.
Consegui uma placa (só me apercebi de algumas coisas depois de a ter feito, como segurar as placas pelas bordas como numa fotografia da velha escola), mas provavelmente também não a "manchei" suficientemente pequena, pois usei apenas um tubo capilar sem segurar um maçarico no meio e puxar para fazer uma micro pipeta ou lá como se chama...
Ah, sim, também a deixei no tanque de revelação durante demasiado tempo, não me apercebi que era suposto retirá-la antes de cobrir toda a placa...

Por isso, estou ciente de que preciso de praticar o meu TLC antes de tentar... realmente qualquer coisa, mais uma vez...

Por isso, acho que depois de tudo isto, é um pouco como uma punhalada no escuro perguntar-vos porque é que não está a cristalizar!

Uma coisa que adoro na química orgânica é a armadilha 22 de precisar de uma semente de cristal de uma substância que não cristaliza, para a conseguir cristalizar...lol
 

Rabidreject

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Ah, sim, também adicionei nitrometano suficiente para 10g de aldeído e acidentalmente adicionei 5g...

Acho que vou tentar de novo... desta vez olhando REALMENTE para os números! Ha

Que idiota...
 

Rabidreject

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Também estou a usar etilenodiamina como catalisador...
 

Rabidreject

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Vou tentar novamente com acetato de amónio...

Não tenho a certeza quanto ao solvente. Se calhar vou ter que morder a bala e usar o nitrometano. É caro e irritante porque só consigo obter 40% p/p com qualquer solvente que escolha - por isso escolhi DCM, que funcionou bem e obtive uma quantidade razoável, no entanto, é preciso tempo e esforço para destilar continuamente a merda em vez de a encomendar pura!
 

FENTAMAS

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Tente incluir nas suas mensagens uma descrição separada e detalhada, mas o mais curta possível, do procedimento químico que seguiu - é assim que no mundo científico partilhamos informação.
Assim, é provável que os seus problemas sejam mais óbvios e que a sua resolução seja mais rápida.
Se quiseres, podes enviar-me uma mensagem de correio eletrónico na sessão para te ajudar com este passo, até que não tenhas lixado todos os aldeídos.
 

Rabidreject

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Muito apreciado. Para ser sincero, muito do que tenho aprendido tem sido através de chatGPT e depois pesquisado (normalmente aqui, se não conseguir encontrar um artigo gratuito) para confirmar que o que aprendi é realmente verdade.
Penso que posso ter adicionado demasiado metanol e não ter refluxado o tempo suficiente.

Hoje, tenho estado a praticar o estiramento de tubos capilares e a observação e TLC geral... em substâncias que SEI que estão limpas.

Por isso, acabei de colocar uma placa com 2 pontos de 2,5-DMOBaldeído e depois 2 pontos de triptamina (ia usar outro aldeído, mas sim) e pareceu-me funcionar muito melhor do que no outro dia.

Na verdade, acho que o problema com a síntese foi provavelmente mais um caso de dissolução em demasiado solvente, o que dificultou a rexificação - acho que se a tivesse reduzido sob pressão após o refluxo talvez tivesse funcionado...

De qualquer forma, encontrei aqui um trabalho que utiliza etilenodiamina e IPA como solvente - sei que muitas pessoas utilizam acetato de amónio e GAA, mas achei que provavelmente cheiraria mais do que a etilenodiamina. Posso estar enganado, mas qualquer coisa que contenha amoníaco cheira mal, por isso, sim.
Não me apercebi que era prática comum adicionar quantidades catalíticas de etilenodiamina E GAA....

De qualquer forma, provavelmente entrarei em contacto consigo se a área em que penso que fiz asneira estiver correcta e ainda não conseguir resolver o problema. Se não houver problema...

Curiosamente, acabei de ajudar alguém a ultrapassar a linha com a sua animação redutora de n,n-DMT a partir da triptamina e, por isso, gosto da forma como o que vai, volta.

Se eu enviar uma mensagem a alguém, vou limpá-la e numerar todas as perguntas - acho que devia tentar mais uma vez, corrigindo apenas as coisas que acho que correram mal antes de contactar alguém.

Só tenho algumas perguntas sobre TLC - ooo que rimava lol
 
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