O hexano tem um ponto de ebulição bastante elevado, pelo que evaporar o hexano está longe de ser um prazer.
O problema é que, sem evaporar completamente o hexano, não posso saber a quantidade exacta de base livre que foi isolada.
Felizmente, um curso universitário de física, ou química, ou qualquer outro, onde se estudavam as leis de Raoult, vem em socorro.
Conhecendo a constante ebulioscópica do hexano, o ponto de ebulição do hexano, o peso molar da base e o peso de uma solução da base em hexano num determinado ponto de ebulição, é possível calcular o peso da base livre com uma precisão bastante elevada.
Por exemplo, no início, tomou-se 60 de MDMA HCL para a extração da base. Isto corresponde a um peso de base de 50,5 g.
A base foi separada com 200 ml de hexano, cas 64742-49-0.
O frasco com hexano foi regulado para T=80. Ao atingir este ponto, verificou-se o peso do frasco, que era de 116 g.
A medida de controlo seguinte foi efectuada a T=85C. O peso foi de 89 g.
A última medida de controlo foi efectuada a T=90C. O peso foi de 79 g.
Toda esta evaporação até 90C demorou cerca de 25-30 minutos.
Agora precisamos de calcular o peso base a partir destes dados.
A 2ª lei de Raoult permite-nos calcular a deslocação do ponto de ebulição conhecendo o peso do solvente e da substância resolvida e vice-versa.
De facto, a segunda lei de Raoult não funciona exatamente para grandes teores de soluto, mas pode indicar os limites com alguma precisão.
Vejamos como funciona.
Msolv - peso do solvente
Msub - peso da substância
m - massa molar da substância
dT - deslocamento do ponto de ebulição
E - constante ebullioscópica do solvente
O ponto de ebulição do hexano é 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Vamos calcular para o primeiro passo.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Agora precisamos de resolver a seguinte equação: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
A solução está em Msub = 50,83.
Agora faça o mesmo para T=85: Msub = 47,24
e para T=90: Msub = 47,18.
Provavelmente, o peso da base livre situar-se-á algures entre 47 e 50 g.
São necessários 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 g de base livre. Assim, adicionei 100 ml de acetona e deixei cair 21 ml de HCl e verifiquei o PH, que era cerca de 7. Então adicionei mais 0,5 ml de HCl para atingir PH = 2.
O peso da base é exatamente o que foi calculado - 48 g de base livre extraída!!!
Isto significa que todos os meus cálculos funcionam na perfeição e que este método permite determinar o peso da base livre na solução de hexano com muita precisão.
Como acidifiquei a base fria com HCl frio num banho de gelo, esta transformou-se imediatamente em sólidos. Na fotografia pode ver-se como o hexano, a água do HCl e a acetona se separaram no copo.
Não esquecer: o polipropileno não é resistente à benzina e substâncias similares, por isso, para completar a cristalização, os líquidos foram levados para o congelador no copo de vidro para evitar o aumento de impurezas.
Durante a evaporação do hexano, notei que ele estava a ficar cada vez mais amarelado. Se alguém me puder dizer o que é, se a propriedade natural do hexano de mudar de cor ou se a base foi danificada sob tais temperaturas (até 90C) - eu agradecia.
O problema é que, sem evaporar completamente o hexano, não posso saber a quantidade exacta de base livre que foi isolada.
Felizmente, um curso universitário de física, ou química, ou qualquer outro, onde se estudavam as leis de Raoult, vem em socorro.
Conhecendo a constante ebulioscópica do hexano, o ponto de ebulição do hexano, o peso molar da base e o peso de uma solução da base em hexano num determinado ponto de ebulição, é possível calcular o peso da base livre com uma precisão bastante elevada.
Por exemplo, no início, tomou-se 60 de MDMA HCL para a extração da base. Isto corresponde a um peso de base de 50,5 g.
A base foi separada com 200 ml de hexano, cas 64742-49-0.
O frasco com hexano foi regulado para T=80. Ao atingir este ponto, verificou-se o peso do frasco, que era de 116 g.
A medida de controlo seguinte foi efectuada a T=85C. O peso foi de 89 g.
A última medida de controlo foi efectuada a T=90C. O peso foi de 79 g.
Toda esta evaporação até 90C demorou cerca de 25-30 minutos.
Agora precisamos de calcular o peso base a partir destes dados.
A 2ª lei de Raoult permite-nos calcular a deslocação do ponto de ebulição conhecendo o peso do solvente e da substância resolvida e vice-versa.
De facto, a segunda lei de Raoult não funciona exatamente para grandes teores de soluto, mas pode indicar os limites com alguma precisão.
Vejamos como funciona.
Msolv - peso do solvente
Msub - peso da substância
m - massa molar da substância
dT - deslocamento do ponto de ebulição
E - constante ebullioscópica do solvente
O ponto de ebulição do hexano é 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Vamos calcular para o primeiro passo.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Agora precisamos de resolver a seguinte equação: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
A solução está em Msub = 50,83.
Agora faça o mesmo para T=85: Msub = 47,24
e para T=90: Msub = 47,18.
Provavelmente, o peso da base livre situar-se-á algures entre 47 e 50 g.
São necessários 21,3 ml de HCl 36% para acidificar 48 g de base livre. Assim, adicionei 100 ml de acetona e deixei cair 21 ml de HCl e verifiquei o PH, que era cerca de 7. Então adicionei mais 0,5 ml de HCl para atingir PH = 2.
O peso da base é exatamente o que foi calculado - 48 g de base livre extraída!!!
Isto significa que todos os meus cálculos funcionam na perfeição e que este método permite determinar o peso da base livre na solução de hexano com muita precisão.
Como acidifiquei a base fria com HCl frio num banho de gelo, esta transformou-se imediatamente em sólidos. Na fotografia pode ver-se como o hexano, a água do HCl e a acetona se separaram no copo.
Não esquecer: o polipropileno não é resistente à benzina e substâncias similares, por isso, para completar a cristalização, os líquidos foram levados para o congelador no copo de vidro para evitar o aumento de impurezas.
Durante a evaporação do hexano, notei que ele estava a ficar cada vez mais amarelado. Se alguém me puder dizer o que é, se a propriedade natural do hexano de mudar de cor ou se a base foi danificada sob tais temperaturas (até 90C) - eu agradecia.
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