OAPAAN é frequentemente utilizado para a produção de BMK (P2P; cas 103-79-7) pelas seguintes razões:
- O preço do APAAN (cas 4468-48-8) é relativamente baixo em comparação com o preço do P2P;
- A conversão do APAAN em BMK não requer conhecimentos específicos de química;
- A conversão do APAAN em BMK não requer equipamento complexo ou dispendioso;
- É fácil obter um rendimento suficientemente bom de 60-75%.
O APAAN pode ser convertido com a ajuda de um ácido forte, como o ácido fosfórico, o ácido sulfúrico ou o ácido clorídrico. Também é necessário um aquecimento externo para alguns modos de reação. Os produtos de síntese são BMK (P2P), sal de amónio, CO2, algum ácido remanescente e água.
- O preço do APAAN (cas 4468-48-8) é relativamente baixo em comparação com o preço do P2P;
- A conversão do APAAN em BMK não requer conhecimentos específicos de química;
- A conversão do APAAN em BMK não requer equipamento complexo ou dispendioso;
- É fácil obter um rendimento suficientemente bom de 60-75%.
O APAAN pode ser convertido com a ajuda de um ácido forte, como o ácido fosfórico, o ácido sulfúrico ou o ácido clorídrico. Também é necessário um aquecimento externo para alguns modos de reação. Os produtos de síntese são BMK (P2P), sal de amónio, CO2, algum ácido remanescente e água.
A mistura do produto de conversão APAAN contém normalmente uma mistura de BMK, ácido, água, sal de amónio e, por vezes, APAAN (depende das proporções das substâncias). Isto deve-se ao facto de esta síntese ser normalmente realizada em más condições laboratoriais e com alguns erros. Além disso, a mistura do produto contém uma linha de subprodutos, que são sintetizados a partir do BMK em espaço ácido.
De acordo com informações públicas, alguns químicos utilizam um excesso de ácidos para aumentar a velocidade de conversão e efetuar a conversão completa do APAAN em BMK. A camada de água ácida estará presente na mistura final do produto no caso de se utilizar uma solução aquosa de ácido. A camadasuperior oleosa é o BMK e a camada de água ácida é a camada inferior.
A conversão de APAAN em BMK é efectuada em várias fases.
De acordo com informações públicas, alguns químicos utilizam um excesso de ácidos para aumentar a velocidade de conversão e efetuar a conversão completa do APAAN em BMK. A camada de água ácida estará presente na mistura final do produto no caso de se utilizar uma solução aquosa de ácido. A camadasuperior oleosa é o BMK e a camada de água ácida é a camada inferior.
A conversão de APAAN em BMK é efectuada em várias fases.
A conversão de APAAN em BMK é uma reação de hidrólise. Trata-se de uma reação com água que pode ser realizada utilizando um ácido (ácido clorídrico, ácido sulfúrico ou ácido fosfórico) ou uma base forte, como a soda cáustica (hidróxido de sódio).
A reação tem várias fases. Por exemplo, o grupo -CN é convertido em grupo ácido -COOH em condições de reação com ácido clorídrico, formando-se então cloreto de amónio. O cloreto de amónio é NH4CL, que contém o átomo de N do grupo -CN. Se for utilizado ácido sulfúrico na reação, forma-se sulfato de amónio nesta fase.
A descarboxilação tem lugar na fase seguinte da reação. Isto significa que o CO2 é formado a partir do grupo ácido. Depois disto, a conversão do APAAN em BMK está concluída. O HCN é um ácido cianídrico extremamente venenoso, formado durante a reação em condições normais. Não se sabe o que acontece se a mesma reação tiver lugar a temperaturas muito elevadas. Isto só pode acontecer se não houver água no sistema de reação. O ponto de ebulição da mistura reacional é de 100 °C porque existe água. O APAAN tem uma forma líquida a 100°C, o que torna o processo de mistura simples.
A reação tem várias fases. Por exemplo, o grupo -CN é convertido em grupo ácido -COOH em condições de reação com ácido clorídrico, formando-se então cloreto de amónio. O cloreto de amónio é NH4CL, que contém o átomo de N do grupo -CN. Se for utilizado ácido sulfúrico na reação, forma-se sulfato de amónio nesta fase.
A descarboxilação tem lugar na fase seguinte da reação. Isto significa que o CO2 é formado a partir do grupo ácido. Depois disto, a conversão do APAAN em BMK está concluída. O HCN é um ácido cianídrico extremamente venenoso, formado durante a reação em condições normais. Não se sabe o que acontece se a mesma reação tiver lugar a temperaturas muito elevadas. Isto só pode acontecer se não houver água no sistema de reação. O ponto de ebulição da mistura reacional é de 100 °C porque existe água. O APAAN tem uma forma líquida a 100°C, o que torna o processo de mistura simples.
Conversão do APAAN com ácido fosfórico
Descrição do processo químico:
Na primeira fase, o APAAN é misturado com ácido fosfórico. Em seguida, a mistura tem de ser aquecida a 150 - 160 °C para uma conversão correcta. Trata-se de uma temperatura muito mais elevada do que nas reacções com ácido sulfúrico ou ácido clorídrico. Não é adicionada água à mistura de reação. A água impede que a temperatura atinja a temperatura elevada, uma vez que o p.b. da água é de 100 °C.
A mistura é aquecida durante várias horas. A camada superior oleosa do crude BMK é separada da camada inferior ácida. A camada inferior é constituída por ácido com alguns restos de BMK, fosfato de amónio e algum APAAN não convertido.
A mistura é aquecida durante várias horas. A camada superior oleosa do crude BMK é separada da camada inferior ácida. A camada inferior é constituída por ácido com alguns restos de BMK, fosfato de amónio e algum APAAN não convertido.
Descrição do processo técnico:
A reação requer aquecimento externo, uma vez que a mistura reacional tem de atingir 150-160 °C com a hidrólise do ácido fosfórico. Existem várias opções, tais como camisas de aquecimento eléctricas e queimadores a gás, que têm a desvantagem de impossibilitar o controlo exato da temperatura. Também está disponível o aquecimento elétrico em combinação com óleo de silicone.
Os recipientes de vidro, como os frascos de fundo redondo ou os frascos de reação, podem ser utilizados como recipientes de reação. Também podem ser utilizados recipientes de reação metálicos com um revestimento protetor, como esmalte ou Teflon, no interior (não recomendado). O revestimento protege o recipiente metálico de ácidos fortes para evitar a corrosão.
Conversão de APAAN com ácido sulfúrico
Foram encontradas duas formas de síntese com ácido sulfúrico:
- a. Uma via com aplicação de fonte de aquecimento externa;
- b. Um auto-aquecimento através de uma reação exotérmica entre o ácido sulfúrico e a água;
Este método de conversão necessita de uma fonte de aquecimento. Nos primeiros laboratórios de conversão da APAAN que foram encontrados, eram frequentemente utilizadas chaleiras de 22 L. Uma vantagem destas chaleiras é o facto de poderem ser facilmente modificadas. É simples fazer furos para instalar tubos de exaustão de fumos, gases e um mecanismo de agitação.
Descrição do processo químico
Fase 1: O APAAN é misturado com água e ácido sulfúrico concentrado. O ácido sulfúrico pode ser ligeiramente diluído de antemão. A mistura tem de ser arrefecida, uma vez que o processo de mistura gera muito calor. A mistura reacional pode ser arrefecida a 100 °C, o que permite passar imediatamente à fase 2.
Fase 2: A mistura é mantida a 100 °C durante algum tempo e depois arrefecida à temperatura ambiente.
Fase 2: A mistura é mantida a 100 °C durante algum tempo e depois arrefecida à temperatura ambiente.
Fase 3: Adiciona-se um grande volume de água à mistura. Em seguida, arrefece-se até à temperatura correcta.
Fase 4: A mistura reacional é aquecida a 100 °C e mantida a esta temperatura durante várias horas. Durante este processo, oBMKbruto oleoso (P2P) é separado da camada aquosa inferior ácida. A camada inferior é constituída por ácido sulfúrico diluído com BMK dissolvido, sulfato de amónio, vestígios de APAAN não convertidos e subprodutos.
Fase 4: A mistura reacional é aquecida a 100 °C e mantida a esta temperatura durante várias horas. Durante este processo, oBMKbruto oleoso (P2P) é separado da camada aquosa inferior ácida. A camada inferior é constituída por ácido sulfúrico diluído com BMK dissolvido, sulfato de amónio, vestígios de APAAN não convertidos e subprodutos.
O rácio da mistura: APAAN 2,2 kg, ácido sulfúrico concentrado (H2SO4) 4 L e água 12 L.
Descrição do processo técnico:
Na primeira fase de produção, o APAAN é misturado com ácido sulfúrico concentrado. O calor gerado durante este processo tem de ser reduzido por arrefecimento. Quando se utilizavam as caldeiras de conserva, foi instalado um sistema de arrefecimento, que consiste numa cuba de argamassa com um tubo de drenagem na base. A chaleira de conserva é colocada sobre três tijolos no fundo da cuba. Os tijolos impedem que a chaleira de conserva toque na base húmida da cuba e que o elemento de aquecimento elétrico seja continuamente exposto à água.
Na parte superior da cuba de argamassa é instalado um anel de tubos de plástico equipado com bicos finos no interior. Esta tubagem está ligada aos tubos de água, de modo a que os bicos sejam pulverizados com água fria contra o exterior da caldeira de conservação. Isto permite reduzir gradualmente a temperatura da mistura de reação. É apresentado um sistema de arrefecimento semelhante. Um anel de tubos à volta do recipiente de reação é descrito noutros métodos de conversão.
Na parte superior da cuba de argamassa é instalado um anel de tubos de plástico equipado com bicos finos no interior. Esta tubagem está ligada aos tubos de água, de modo a que os bicos sejam pulverizados com água fria contra o exterior da caldeira de conservação. Isto permite reduzir gradualmente a temperatura da mistura de reação. É apresentado um sistema de arrefecimento semelhante. Um anel de tubos à volta do recipiente de reação é descrito noutros métodos de conversão.
Um motor elétrico de 24 volts está localizado no topo da caldeira, que faz funcionar um mecanismo de agitação. Durante a reação, mistura-se o APAAN com um ácido.
Após a conclusão da segunda fase, a mistura é transferida para um segundo conjunto de equipamentos de transformação. Neste caso, foram utilizadas caldeiras de conservação sem sistema de arrefecimento. A água é adicionada após a transferência da mistura. A mistura é então aquecida a uma temperatura de 95 - 100 °C. São utilizadas várias caldeiras de conservação em simultâneo, uma vez que a capacidade de produção é limitada a cerca de 1,5 a 2 litros de BMK por lote de produção. Todos eles estão ligados a um sistema de exaustão que elimina os fumos e gases venenosos ou nocivos.
Após a conclusão da segunda fase, a mistura é transferida para um segundo conjunto de equipamentos de transformação. Neste caso, foram utilizadas caldeiras de conservação sem sistema de arrefecimento. A água é adicionada após a transferência da mistura. A mistura é então aquecida a uma temperatura de 95 - 100 °C. São utilizadas várias caldeiras de conservação em simultâneo, uma vez que a capacidade de produção é limitada a cerca de 1,5 a 2 litros de BMK por lote de produção. Todos eles estão ligados a um sistema de exaustão que elimina os fumos e gases venenosos ou nocivos.
A reação exotérmica de auto-aquecimento do ácido sulfúrico e da água
Este método de conversão não utiliza uma fonte de aquecimento externa. É utilizado um aquecimento de reação, que é gerado pela reação do ácido sulfúrico com a água. O ritmo a que a água é adicionada é determinado pela quantidade de aquecimento gerado.
Descrição do processo químico:
Fase 1: O APAAN é misturado com água e ácido sulfúrico concentrado. Durante esta reação, a mistura deve ser arrefecida.
Fase 2: Após o arrefecimento, é adicionada uma grande quantidade de água à mistura. Isto deve ser feito de forma controlada. A reação entre a água e o ácido sulfúrico gera uma grande quantidade de calor, que deve ser limitada pela adição de água fria em porções ao longo de várias horas. A temperatura não deve ser demasiado elevada. O BMK bruto oleoso (P2P) é separado da camada inferior ácida durante este processo. A camada inferior é constituída por ácido sulfúrico diluído, uma pequena quantidade de BMK, sulfato de amónio, vestígios de APAAN não convertidos e alguns subprodutos.
Fase 2: Após o arrefecimento, é adicionada uma grande quantidade de água à mistura. Isto deve ser feito de forma controlada. A reação entre a água e o ácido sulfúrico gera uma grande quantidade de calor, que deve ser limitada pela adição de água fria em porções ao longo de várias horas. A temperatura não deve ser demasiado elevada. O BMK bruto oleoso (P2P) é separado da camada inferior ácida durante este processo. A camada inferior é constituída por ácido sulfúrico diluído, uma pequena quantidade de BMK, sulfato de amónio, vestígios de APAAN não convertidos e alguns subprodutos.
Descrição do processo técnico:
Este método de conversão é semelhante ao método que utiliza uma fonte de calor externa. O primeiro laboratório onde este método foi utilizado foi encontrado em fevereiro de 2011. Neste laboratório foi utilizado um vaso de reação de plástico de 750 L.
Este vaso de reação estava equipado com um sistema de arrefecimento no exterior, tal como no método das chaleiras de conservação. Este sistema é constituído por um anel de tubos de cobre com bocais. O sistema de tubagem metálica foi selado com uma folha de alumínio que capturou a água de arrefecimento no exterior. Foi adicionada água quente com a ajuda de uma bomba para aquecer a mistura de reação. A temperatura da reação foi controlada por um termómetro eletrónico durante o processo de conversão.
Este vaso de reação estava equipado com um sistema de arrefecimento no exterior, tal como no método das chaleiras de conservação. Este sistema é constituído por um anel de tubos de cobre com bocais. O sistema de tubagem metálica foi selado com uma folha de alumínio que capturou a água de arrefecimento no exterior. Foi adicionada água quente com a ajuda de uma bomba para aquecer a mistura de reação. A temperatura da reação foi controlada por um termómetro eletrónico durante o processo de conversão.
O conteúdo do recipiente foi agitado com um mecanismo de agitação. Os fumos e gases libertados durante o processo foram arrefecidos com a ajuda de um sistema de arrefecimento. Este era feito de tubos de PVC de parede dupla. Este sistema de arrefecimento pode ser equipado com filtros de carvão ativo na extremidade do tubo.
Só foi encontrada uma instalação de conversão em grande escala como esta. Normalmente, são utilizados barris de plástico com tampas de fixação de fita, que são colocados numa cuba de argamassa. Um sistema de arrefecimento semelhante é instalado à volta das tampas destes barris. A mistura é agitada por um mecanismo de agitação elétrico instalado sobre o barril. Uma desvantagem deste sistema de conversão é que, ao contrário das caldeiras de conservação e dos recipientes de plástico acima referidos, este é um processo aberto, o que significa que os fumos e os gases são libertados pela parte superior aberta do barril e espalham-se livremente pelo espaço de produção. Por conseguinte, o ar no espaço de produção deve ser extraído por um sistema de exaustão, possivelmente em combinação com um filtro de carbono ativo.
A emissão do recipiente de reação para o espaço de produção é uma das principais desvantagens desta configuração. Os produtores ilegais, bem como os serviços de investigação e de emergência, serão expostos a estes fumos e gases em caso de calamidade e/ou investigação. Além disso, o material no espaço de produção será contaminado e corroído pelos fumos e gases ácidos e venenosos. Além disso, foi demonstrado que o processamento do conteúdo de instalações tão grandes causa uma poluição considerável do local.
Só foi encontrada uma instalação de conversão em grande escala como esta. Normalmente, são utilizados barris de plástico com tampas de fixação de fita, que são colocados numa cuba de argamassa. Um sistema de arrefecimento semelhante é instalado à volta das tampas destes barris. A mistura é agitada por um mecanismo de agitação elétrico instalado sobre o barril. Uma desvantagem deste sistema de conversão é que, ao contrário das caldeiras de conservação e dos recipientes de plástico acima referidos, este é um processo aberto, o que significa que os fumos e os gases são libertados pela parte superior aberta do barril e espalham-se livremente pelo espaço de produção. Por conseguinte, o ar no espaço de produção deve ser extraído por um sistema de exaustão, possivelmente em combinação com um filtro de carbono ativo.
A emissão do recipiente de reação para o espaço de produção é uma das principais desvantagens desta configuração. Os produtores ilegais, bem como os serviços de investigação e de emergência, serão expostos a estes fumos e gases em caso de calamidade e/ou investigação. Além disso, o material no espaço de produção será contaminado e corroído pelos fumos e gases ácidos e venenosos. Além disso, foi demonstrado que o processamento do conteúdo de instalações tão grandes causa uma poluição considerável do local.
Conversão de APAAN com ácido clorídrico
Mistura-se o APAAN com ácido clorídrico, numa proporção de 1 L de APAAN para 3 L de ácido clorídrico 36%. Esta mistura deve ser bem agitada e aquecida a 95 °C durante 10 horas, com agitação constante. Os fumos e gases gerados durante o processo são removidos através de um lavador de gases, que os neutraliza.
Os aquecedores são desligados logo que a reação de conversão esteja completa. O BMK ácido e castanho escuro flutua no topo do fluido. Pode ser separado utilizando uma ampola de decantação. Se grandes quantidades de APAAN tiverem sido convertidas em BMK, o BMK pode ser retirado com uma concha metálica.
Os aquecedores são desligados logo que a reação de conversão esteja completa. O BMK ácido e castanho escuro flutua no topo do fluido. Pode ser separado utilizando uma ampola de decantação. Se grandes quantidades de APAAN tiverem sido convertidas em BMK, o BMK pode ser retirado com uma concha metálica.
Descrição do processo técnico:
A conversão de APAAN em BMK, utilizando ácido clorídrico, não requer qualquer equipamento de produção complexo ou dispendioso. Uma vez que o ácido clorídrico tem um efeito corrosivo no ferro e no aço inoxidável, são utilizados barris de plástico para a reação de conversão. O volume destes barris pode variar entre 80 e 220 L.
A mistura reacional de APAAN e ácido clorídrico não é efectuada com equipamento elétrico, como no caso da conversão de APAAN com ácido sulfúrico, mas é geralmente feita à mão, com uma vara ou espátula de madeira ou plástico.
Na maioria dos laboratórios de conversão que utilizaram ácido clorídrico, a configuração assemelha-se à representação esquemática abaixo.
Os dois barris exteriores são utilizados para a conversão de APAAN em BMK. Os tubos que saem das tampas destes barris conduzem ao barril central, que contém um líquido - uma solução de água e soda cáustica ou um sabão alcalino - que neutraliza os fumos.
O barril central pode também conter um mecanismo interno de pulverização: Uma bomba submersível no líquido e um anel de tubos com bicos imediatamente abaixo da tampa criam uma névoa do líquido no barril. Isto é feito para otimizar a neutralização e a precipitação dos fumos.
O barril central pode também conter um mecanismo interno de pulverização: Uma bomba submersível no líquido e um anel de tubos com bicos imediatamente abaixo da tampa criam uma névoa do líquido no barril. Isto é feito para otimizar a neutralização e a precipitação dos fumos.
Os fumos e odores libertados durante o enchimento, a mistura e o esvaziamento dos barris são extraídos por um exaustor equipado na parte da frente com um filtro de carvão ativo.
A manta de aquecimento pode ser fixada ao barril de plástico, utilizando simplesmente três correias ajustáveis, após o que a temperatura desejada é definida com a ajuda de um termóstato.
Separação - fase 2.
Após a conversão do APAAN em BMK, o BMK pode ser separado utilizando um funil de separação ou uma concha metálica. Nessa altura, o BMK ainda é ácido e pode ser neutralizado com uma solução de soda cáustica (NaOH), numa proporção de 25 kg de soda cáustica em 50 L de água.
Esta reação gera calor. Em alguns laboratórios de conversão, os barris utilizados para esta fase são arrefecidos em bacias de arrefecimento metálicas cheias com uma camada de água de arrefecimento. Nos laboratórios em questão, a mistura reacional foi bombeada para barris de plástico nas bacias de arrefecimento após a primeira fase: a fase de conversão.
Após a neutralização do BMK, este pode ser separado com a ajuda de um funil de separação ou de uma concha metálica.
Esta reação gera calor. Em alguns laboratórios de conversão, os barris utilizados para esta fase são arrefecidos em bacias de arrefecimento metálicas cheias com uma camada de água de arrefecimento. Nos laboratórios em questão, a mistura reacional foi bombeada para barris de plástico nas bacias de arrefecimento após a primeira fase: a fase de conversão.
Após a neutralização do BMK, este pode ser separado com a ajuda de um funil de separação ou de uma concha metálica.
Após a conversão e a neutralização, o BMK apresenta uma cor castanha escura, podendo ser posteriormente purificado ou limpo por destilação a vapor ou outro tipo de destilação. Esta destilação elimina a água e as contaminações de síntese (subprodutos) com pontos de ebulição que variam significativamente em relação ao BMK. Após a destilação, o BMK remanescente é amarelo-pálido.
Observações:
As etapas de neutralização e de purificação não são indispensáveis. O BMK ácido, de cor castanha escura, pode ser utilizado tal como está para a produção de anfetaminas e metanfetaminas. Nalguns laboratórios de conversão, apenas foi encontrado o processo de conversão, enquanto noutros laboratórios também foram encontradas provas da fase de neutralização.
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