Introdução
Este método produzirá Bufotenina pura a partir de sementes de Anadenanthera colubrina, utilizando um número mínimo de passos e reagentes não tóxicos. O manual foi desenvolvido com base em outros dois tópicos e combinando os métodos mais úteis, mas acrescenta alguns ajustes e novas formas e, portanto, finalmente levará a um produto sólido e cristalino. Em 3 etapas, todos os compostos com menor polaridade serão removidos, depois todas as gorduras serão divididas dos alcalóides e, em seguida, todos os alcalóides mais polares serão removidos para dar Bufotenina pura. Rendimento ~ 1-3 %.
Ponto de ebulição: 320 °C a 760 mm Hg;
Ponto de fusão: 132 °C (base);
Peso molecular: 204,27 g/mole;
Densidade: 1,178 g/mL;
Número CAS: 487-93-4.
A bufotenina também está presente na secreção cutânea de três rãs hilídeas arbóreas do género Osteocephalus (Osteocephalus taurinus, Osteocephalus oophagus e Osteocephalus langsdorfii) das florestas amazónicas e atlânticas. A toxicidade aguda (LD50) da bufotenina em roedores foi estimada em 200 a 300 mg/kg. A morte ocorre por paragem respiratória. Em abril de 2017, um homem sul-coreano morreu de envenenamento por bufotenina depois de consumir sapos que tinham sido confundidos com rãs-touro asiáticas comestíveis, enquanto em dezembro de 2019, cinco homens de Taiwan ficaram doentes e um homem morreu depois de comer sapos da Formosa Central que confundiram com rãs. NÃO COMER RÃS!
Reagente e materiais
Reagente e materiais
- 100 g de sementes de Anadenanthera colubrina ("Vilca", "Cebil" ) [1 semente ~ 180 mg, 100 g ~ 555 sementes];
- 1200 mL de acetona seca (colocar 50 g de MgSO4 anidro ou Na2SO4 em acetona e deixar repousar 1 noite);
- 1000 mL de nafta (de preferência: Isómeros de hexano/heptano, "C6-C7-alcanos", intervalo de ebulição 60 - 80 °C);
- 150 mL de acetato de etilo (se não conseguir arranjar, pode utilizar xileno. Ver tabela de solubilidade para o volume ajustado);
- 400 mL de FASA, o Ácido Fumárico pode ser substituído por Ácido Cítrico de um Grovery (preparado a partir dos 1200 mL de Acetona seca, de acordo com esta fonte 0,92 g de Ácido Fumárico dissolve-se em 100 mL a 20 °C e 1,7 g a 50 °C);
- 1 pacote de soda/Na2CO3 (só vai precisar de alguns gramas, mas 1 pacote deve custar menos de 2 euros);
- Moinho de cozinha barato como este - um moinho de café também pode funcionar;
Procedimento
1. Preparação das sementesPrepara a tua Acetona seca + FASA antes de iniciares este procedimento para poupares tempo. Colocar 100 g de sementes num tacho e colocar o tacho na temperatura mais elevada. Depois de a primeira semente se abrir, baixa o lume para o nível mais baixo, até veres mais sementes a estalar. Este é o som da pressão a aumentar e a partir as sementes, enquanto os componentes voláteis saem das sementes. O cheiro é como o de saborosas nozes caramelizadas, mas não te esqueças de baixar o lume para a temperatura mais baixa possível, ou o cheiro será a queimado e todos os alcalóides serão destruídos. Quando não ouvires mais sementes a estalar, este passo está concluído.
Este passo irá remover ~ 6 % de compostos indesejados, também conhecidos como gorduras e/ou água.
Importante: Se surgirem vapores visíveis, então já sabes que está demasiado alto, uma vez que a libertação dessas contaminações não forma vapores visíveis.
Importante: coloca uma tampa na tua panela, mas não a feches completamente, caso contrário o calor irá subir rapidamente dentro da panela e destruir as tuas sementes no calor mais baixo (dependendo do teu fogão, mais uma vez)
Este passo irá remover ~ 6 % de compostos indesejados, também conhecidos como gorduras e/ou água.
Importante: Se surgirem vapores visíveis, então já sabes que está demasiado alto, uma vez que a libertação dessas contaminações não forma vapores visíveis.
Importante: coloca uma tampa na tua panela, mas não a feches completamente, caso contrário o calor irá subir rapidamente dentro da panela e destruir as tuas sementes no calor mais baixo (dependendo do teu fogão, mais uma vez)
Imagem das sementes antes (esquerda) e depois (direita) de estalarem em lume brando.
2.Libertar os alcalóidesColoca agora as tuas sementes estaladas na máquina de moer e cria um pó fino. Em seguida, adicione 25 g de carbonato de sódio (Na2CO3, mas não NaHCO3, que é demasiado fraco), também conhecido como soda (1:4 do peso original das sementes) e misture ambos até obter um pó homogéneo. Agora adiciona água à massa seca até obteres uma consistência de massa. Durante este processo, irá desenvolver-se um forte cheiro a base livre.
Proporção ideal: 1,5 mL : 1 g de peso original da semente, o que significa 150 mL para 100 g de sementes.
Importante: Se utilizar hidróxidos como a cal (Ca(OH)2) ou o hidróxido de sódio (NaOH), estes podem destruir a bufotenina em intervalos de pH elevados, a partir de 12, devido à oxidação irreversível do grupo 5-OH numa enona. O carbonato só pode aumentar o pH para ~ 11 e deve ser utilizado sem excepções.
Importante: Se utilizar hidróxidos como a cal (Ca(OH)2) ou o hidróxido de sódio (NaOH), estes podem destruir a bufotenina em intervalos de pH elevados, a partir de 12, devido à oxidação irreversível do grupo 5-OH numa enona. O carbonato só pode aumentar o pH para ~ 11 e deve ser utilizado sem excepções.
Imagem das sementes moídas (esquerda) e da mistura com Na2CO3 (direita).
Deixa esta mistura repousar durante 60 minutos e mistura-a de vez em quando. Depois, a mistura precisa de ser seca. Coloca-a no forno a 75 °C e liga a ventilação máxima ou coloca-a numa panela, liga o aquecimento a uma temperatura BAIXA e usa uma ventoinha lateral - isto é muito mais rápido do que o método do forno. Mas controla bem a temperatura para não destruíres os activos. Não devem surgir fumos, pois estes indicam decomposição. A pasta vai diminuir de tamanho e formar blocos. Parta-os para aumentar a área de superfície e acelerar a remoção da água. No final, utiliza novamente a máquina de moagem para formar um pó fino - melhora muito a etapa de extração!
Importante: Anota o peso da tua mistura seca para saberes, na etapa seguinte, quando tiveres removido toda a água.
Importante: Anota o peso da tua mistura seca para saberes, na etapa seguinte, quando tiveres removido toda a água.
Imagem da pasta de sementes (esquerda) e da pasta de sementes a secar numa panela (direita).
3. Desengorduramento dos alcalóides com naftaEste passo é utilizado para remover todos os alcalóides indesejados, também conhecidos como gorduras, que são menos polares do que a bufotenina. Coloca a tua mistura de sementes/soda de base livre num recipiente e adiciona 150 mL de nafta. Ferver a mistura a 60-65 °C durante 5 minutos na nafta, de preferência mexendo - não é necessário ser exato quanto à temperatura, basta certificar-se de que está a ferver. Esperar que o pó das sementes sedimente até ao fundo e agitar suavemente o frasco para que a pasta forme uma camada sólida. Se a camada for muito densa, podes decantar a Nafta sem derramar a pasta de sementes. Repete 3x, é melhor estares seguro, a nafta é barata e este passo é essencial.
Este passo de desengorduramento removerá ~ 8 % de compostos indesejados, também conhecidos como gorduras.
Em teoria, este passo conteria todo o DMT ou 5-MeO-DMT das sementes. Ao aplicar FASA à nafta, não se observa qualquer turvação. Parece que ou se evaporou no passo 1 ou não há de facto quase nada disto nas sementes. Podes verificar por ti próprio.
Importante: Como não podes evitar totalmente o derramamento de material das sementes, podes filtrar a Nafta através de um lenço de papel para espirrar enquanto decantas.
Este passo de desengorduramento removerá ~ 8 % de compostos indesejados, também conhecidos como gorduras.
Em teoria, este passo conteria todo o DMT ou 5-MeO-DMT das sementes. Ao aplicar FASA à nafta, não se observa qualquer turvação. Parece que ou se evaporou no passo 1 ou não há de facto quase nada disto nas sementes. Podes verificar por ti próprio.
Importante: Como não podes evitar totalmente o derramamento de material das sementes, podes filtrar a Nafta através de um lenço de papel para espirrar enquanto decantas.
Foto da mistura de sementes durante a desengorduramento com nafta (esquerda). Observar claramente o pacote denso das sementes, que não se derrama. Agitar suavemente o frasco para obter esta densidade. Imagem da preparação para recuperar o material derramado (à direita).
Importante: Após este passo o pó das sementes é basicamente o mesmo que o tradicional rapé Yopo / Cebil / Vilca usado pelos xamãs sul-americanos para os seus efeitos visionários. Recomendo vivamente que NÃO as uses como rapé se usares uma máquina de moagem eléctrica, pois esta produz partículas que vão até ao pó extremamente fino, que também será arrastado para os teus pulmões quando insuflares. Como não são solúveis nos pulmões, podem causar os mesmos efeitos nocivos para a saúde que qualquer outra fonte de poeira fina.
4.Extrair os alcalóides com acetona
Agora os alcalóides alvo são extraídos do pó de sementes de base livre. Coloca-as novamente no mesmo recipiente do passo 3 e deita 300 mL (para 100 g de sementes) da tua Acetona seca sobre o pó. Ferver as sementes a ~ 60 °C durante 10 minutos na acetona, mexendo de preferência - não é necessário ser exato quanto à temperatura, basta certificar-se de que está a ferver. Esperar que o pó das sementes sedimente até ao fundo, decantar a acetona e repetir 2 vezes com solvente fresco.
Mais uma vez, agita suavemente o frasco antes de decantares, o que solidificará a massa e facilitará muito a vida.
Esta etapa de extração dissolve 8 % dos alcalóides e gorduras das sementes (a bufotenina será ~ 1-2 % destes).
Importante: Fecha o recipiente enquanto aquece, mas não deixes acumular pressão. Podes usar película aderente e um elástico para evitar que o ar (e, portanto, a água) entre na tua acetona seca. Uma grande absorção de água reduziria o rendimento mais tarde.
Esta etapa de extração dissolve 8 % dos alcalóides e gorduras das sementes (a bufotenina será ~ 1-2 % destes).
Importante: Fecha o recipiente enquanto aquece, mas não deixes acumular pressão. Podes usar película aderente e um elástico para evitar que o ar (e, portanto, a água) entre na tua acetona seca. Uma grande absorção de água reduziria o rendimento mais tarde.
Imagem da mistura de sementes durante a extração com acetona. Podes ver que o material sólido assentou para facilitar a decantação.
Agora, para separar os alcalóides das outras gorduras, adiciona-se FASA à solução. Assumindo que o teor de alcalóides das sementes é de cerca de 1-4% (relatos de 13% parecem irrealistas), pode esperar que 3 g de ácido fumárico sejam mais do que suficientes para precipitar completamente todos os alcalóides. Adicione 300 mL dos 400 mL de FASA aos seus extractos combinados de Acetona.
Este método de precipitação separará 3,75 g de Fumaratos Alcalóides do Extrato de Acetona, o que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % dos Alcalóides extraídos, dependendo de serem Mono ou Disal Fumaratos. (A bufotenina será ~ 1-2 % destes)
Este método de precipitação separará 3,75 g de Fumaratos Alcalóides do Extrato de Acetona, o que equivale a ~ 2,4 - 2,9 % dos Alcalóides extraídos, dependendo de serem Mono ou Disal Fumaratos. (A bufotenina será ~ 1-2 % destes)
GIF mostrando a adição de FASA aos extractos de acetona.
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Importante: Embora a turvação seja muito intensa, são necessárias muitas horas para a separação completa das fases e a cristalização dos alcalóides-fumaratos. Por isso, fecha o recipiente e deixa a solução repousar durante a noite (na fase de sais de fumarato, os alcalóides têm um prazo de validade muito longo, tal como qualquer outro alcaloide de fumarato). Tem em atenção que, mesmo após a cristalização completa, a solução não fica transparente, por isso não esperes por esse momento. Por segurança, decante e mantenha o líquido para verificar se está a formar-se mais precipitação enquanto prossegue os passos seguintes com os cristais de fumarato.
Importante: O Ácido Fumárico + Acetona pode ser substituído por Ácido Cítrico + Acetona, uma vez que o Ácido Cítrico pode ser comprado em qualquer mercearia. O ácido cítrico pode ser comprado em qualquer supermercado.Em vez disso, formará uma bolha, com este aspeto, que assentará imediatamente em vez de ter de esperar.
Importante: O Ácido Fumárico + Acetona pode ser substituído por Ácido Cítrico + Acetona, uma vez que o Ácido Cítrico pode ser comprado em qualquer mercearia. O ácido cítrico pode ser comprado em qualquer supermercado.Em vez disso, formará uma bolha, com este aspeto, que assentará imediatamente em vez de ter de esperar.
Mas conterá uma grande quantidade de acetona, que escorrerá lentamente. Esperar 2 horas, inclinando a bolha num recipiente fechado, para que a acetona possa sair, enquanto a água não pode aderir aos alcalóides-citratos - estes são bastante higroscópicos, ao contrário dos fumaratos.
Imagem dos alcalóides fumaratos após 10 horas de precipitação (esquerda) e em grande plano (direita). A estrutura grande em forma de pepino é uma barra de agitação, caso se tenha perguntado.
Importante: Não lavar os Fumaratos Alcalóides com Acetona. Isto vai quebrar parcialmente os cristais e não podes decantar a acetona sem perderes demasiado material. No entanto, nem sequer é necessário para a pureza.
5.Extração de Bufotenina da mistura de Alcalóides
Dissolve os teus Alcalóides-Fumaratos em 25 mL de água quente. Deite fora o que não se dissolver. Em seguida, criar uma solução de soda/Na2CO3 em 25 mL de água quente, utilizando uma proporção de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloide-Fumaratos. Não deves usar Na2CO3 em excesso, pois a bufotenina pode dissolver-se na água se usares demasiado Na2CO3. Decantar para eliminar a soda não dissolvida. Verter lentamente a solução de fumarato de alcaloide na solução de soda. Deve usar um frasco para a solução de soda que possa ser usado para aquecer no passo seguinte.
Reconhecerá a formação de nuvens castanhas de alcalóides de base livre que se depositam no fundo após alguns segundos. Ao mexer, formam uma grande bola aglomerada.
5.Extração de Bufotenina da mistura de Alcalóides
Dissolve os teus Alcalóides-Fumaratos em 25 mL de água quente. Deite fora o que não se dissolver. Em seguida, criar uma solução de soda/Na2CO3 em 25 mL de água quente, utilizando uma proporção de 0,5:1 Na2CO3:Alcaloide-Fumaratos. Não deves usar Na2CO3 em excesso, pois a bufotenina pode dissolver-se na água se usares demasiado Na2CO3. Decantar para eliminar a soda não dissolvida. Verter lentamente a solução de fumarato de alcaloide na solução de soda. Deve usar um frasco para a solução de soda que possa ser usado para aquecer no passo seguinte.
Reconhecerá a formação de nuvens castanhas de alcalóides de base livre que se depositam no fundo após alguns segundos. Ao mexer, formam uma grande bola aglomerada.
GIF da adição de Fumaratos de Alcalóides numa solução saturada de Na2CO3. No final, pode ver-se o aglomerado de base livre castanha que é enrolado em círculos através do frasco de vidro.
Agora os alcalóides das sementes voltaram à sua forma de base livre e podem ser extraídos com um solvente não polar. Decanta a água, todos os alcalóides estão presentes na bolha castanha pegajosa. Não te preocupes se a água ainda estiver castanha clara, pois ainda não contém Bufotenina. Crie uma solução de 600 mL de 1:3 Acetato de Etilo:Nafta (125:475 mL EA:Na) e verta 100 mL desta mistura sobre a sua bolha de base livre. Aquecer até à ebulição enquanto se mexe. Agora, a bolha formará uma bola redonda enquanto é agitada no seu recipiente. Se o passo de desengorduramento foi muito completo, então deve solidificar numa bola dura após ~ 1 minuto, se não, pode ficar pegajosa. Isto não será um problema, se assim for, continue normalmente. Mas se solidificar, terá de parar de mexer e esmagar a massa até ficar em pó fino. Aqueça + mexa a massa durante 5 minutos à temperatura de ebulição. Se tiver material empoeirado, espere que sedimente até ao fundo, caso contrário, decante diretamente para um novo recipiente. Repetir com 100 mL de mistura EA:Nafta fresca. Com base na solubilidade da bufotenina nesta mistura, só precisaria de 300 mL para dissolver 2 g (assumindo um máximo de 2 % em 100 g de sementes), mas precisará de um pouco mais para retirar tudo da mistura de alcalóides. Por esta razão, combine apenas as 3 primeiras colheitas e tudo o resto num recipiente separado, para garantir que a maior parte da bufotenina é dissolvida numa solução altamente saturada. O pó / gosma encolherá e escurecerá durante este processo, parando quando o pó / gosma já não perder peso. No final, será deixado um resíduo sólido castanho ou mesmo preto.
Solubilidade da Bufotenina / 5-OH-DMT em 1:3 EA:Nafta:
70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
Comentário sobre este sistema de solventes:70 °C = 7,6 g/L ou 760 mg/100 mL
20 °C = 3,6 g/L ou 360 mg/100 mL
- 20 °C = 3,5 g/L ou 350 mg/100 mL
A solubilidade é bastante baixa no geral, mas é a única opção para o dividir dos alcalóides mais polares. Bizarramente, a solubilidade não desce mais quando se passa da temperatura ambiente para o congelador. Por conseguinte, pode-se simplesmente "precipitar no frigorífico", uma vez que a congelação a - 20 °C não terá quaisquer benefícios.
Os manuais antigos utilizavam 1:4 de acetona:nafta. Isto funciona pior para a separação de alcalóides e nunca produzirá um produto sólido. Não o utilize, a principal razão pela qual este manual é finalmente bem sucedido é a utilização desta mistura de solventes. Também no caso de algo correr mal, a mistura 1:4 Acetona:Nafta não pode ser usada para extracções líquido-líquido, enquanto a mistura 1:3 EA:Nafta pode. Pode até tentar extrair vestígios de bufotenina da água em que deitou os alcalóides-fumaratos, que foi decantada a seguir, para ver se há mais alguma coisa boa. Não verifiquei.
Importante: Fecha sempre o recipiente durante a fervura dos alcalóides. O EA e a Nafta têm pontos de ebulição diferentes, pelo que não se pretende que o vapor escape, o que causaria uma alteração imprevisível da composição do solvente e, por conseguinte, um comportamento de solubilidade desconhecido.
Sugiro agora que se utilize xileno puro para esta etapa. É ainda mais eficaz para este fim e, em muitos países, mais acessível do que o acetato de etilo.
Os manuais antigos utilizavam 1:4 de acetona:nafta. Isto funciona pior para a separação de alcalóides e nunca produzirá um produto sólido. Não o utilize, a principal razão pela qual este manual é finalmente bem sucedido é a utilização desta mistura de solventes. Também no caso de algo correr mal, a mistura 1:4 Acetona:Nafta não pode ser usada para extracções líquido-líquido, enquanto a mistura 1:3 EA:Nafta pode. Pode até tentar extrair vestígios de bufotenina da água em que deitou os alcalóides-fumaratos, que foi decantada a seguir, para ver se há mais alguma coisa boa. Não verifiquei.
Importante: Fecha sempre o recipiente durante a fervura dos alcalóides. O EA e a Nafta têm pontos de ebulição diferentes, pelo que não se pretende que o vapor escape, o que causaria uma alteração imprevisível da composição do solvente e, por conseguinte, um comportamento de solubilidade desconhecido.
Sugiro agora que se utilize xileno puro para esta etapa. É ainda mais eficaz para este fim e, em muitos países, mais acessível do que o acetato de etilo.
Xileno
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
O xileno é o único solvente não misturado que forma cristais. A única desvantagem.
A solubilidade a - 20 °C ainda é elevada, pelo que se perde algum ou tem de se evaporar após a decantação. A evaporação também é demorada. Se utilizar calor, deve estar sempre atento à mistura, pois a bufotenina pode evaporar-se se todo o xileno desaparecer e não parar.Imagem da Freebase Blob pegajosa depois de decantar a água (esquerda) e depois de esmagar a Freebase solidificada até ficar em pó fino (direita). Não te preocupes se não solidificar, então o passo de desengorduramento pode não ter sido 100% eficiente. Proceda como habitualmente.
Feche os 3 recipientes com uma folha de plástico (ou o que quiser) e coloque-os no frigorífico. Parece que as temperaturas de um congelador (-20 °C) não diminuem ainda mais a solubilidade da bufotenina, o que é bastante estranho. Por isso, pode simplesmente deixá-lo no frigorífico. Após ~ 5 h, verá no fundo sólidos amarelos a brancos, amorfos ou mesmo cristalinos. Agora decanta o solvente e deixa-o numa superfície grande e plana para evaporação, o que dará mais um pouco de bufotenina, que pode ter uma pureza um pouco menor. Pode redissolver esta segunda fração em mais Acetato de Etilo 1:3:Nafta e também fazer uma precipitação no frigorífico.
Material combinado recolhido = 1,13 g de Bufotenina de base livre (rendimento de 1,13 %)
[extração posterior: 2,6 g de 75 g de sementes = rendimento de 3,4 %!
Parabéns: Conseguiste uma Bufotenina freebase pura e sólida!
Material combinado recolhido = 1,13 g de Bufotenina de base livre (rendimento de 1,13 %)
[extração posterior: 2,6 g de 75 g de sementes = rendimento de 3,4 %!
Parabéns: Conseguiste uma Bufotenina freebase pura e sólida!
Imagem da Bufotenina cristalina de base livre, diretamente derivada da segunda extração deste método.
Imagem da Bufotenina de base livre amorfa, diretamente derivada da primeira extração deste manual.
Trabalho alternativoImagem da Bufotenina de base livre amorfa, diretamente derivada da primeira extração deste manual.
Em vez de evaporar o resíduo 1:3 EA:Nafta, pode também adicionar FASA e deixar cair o Fumarato de Bufotenina como cristais perfeitamente brancos (imagem seguinte, à esquerda). Estes não podem ser vaporizados, mas podem ser utilizados para consumo oral. Relativamente à administração nasal, foi relatado que os fumaratos são muito menos activos, talvez devido à elevada polaridade, a biodisponibilidade é fortemente reduzida.
Também é possível recristalizar o amorfo Bufotenina. Para tal, deve utilizar xileno e não acetato de etilo, como mencionado na literatura. A utilização deste último tornará a Bufotenina castanha (figura seguinte, à direita). Por isso, para a recristalização, siga as instruções da figura na parte da recristalização.
Imagem do Fumarato de Bufotenina gerado a partir da mistura restante de solventes 1:3 EA:Nafta (esquerda) e da Bufotenina recristalizada (direita) derivada da Bufotenina tan amorfa. Pode ver-se claramente um escurecimento e estes cristais escurecem, o que não acontece com os não recristalizados. Ouso de xileno para rex não causa coloração.
Dados analíticos para verificar a pureza da Bufotenina em bruto
Imagem do cromatograma GC da Bufotenina amorfa derivada deste manual.Agora, quando se olha para o cromatograma de CG, há praticamente apenas um pico novamente. Para além disso, existe apenas um outro pico. Possivelmente é o que causa a coloração bronzeada e é transferido para o produto final, uma vez que continua a ter uma solubilidade muito baixa mesmo em 1:3 EA:Nafta, pelo que não pode ser evitado por esse manual. Ainda assim, a integral do GC é excecionalmente alta, 97,85%, por isso não há nada para se preocupar.
Olhando para estes dados, parece que mesmo a Bufotenina bruta derivada deste manual sem qualquer trabalho adicional / recristalização já é praticamente pura o suficiente para uso imediato com 96% + pureza.
Olhando para estes dados, parece que mesmo a Bufotenina bruta derivada deste manual sem qualquer trabalho adicional / recristalização já é praticamente pura o suficiente para uso imediato com 96% + pureza.
Recristalização da bufotenina
O melhor solvente para formar Bufotenina cristalina é o Xileno. Na verdade, seria demasiado impolar para dissolver a bufotenina. Mas a razão é a seguinte:Como se pode aquecer o xileno acima do ponto de fusão da bufotenina, esta última torna-se subitamente solúvel enquanto se liquefaz, enquanto as impurezas escuras mais polares (2%) permanecerão não dissolvidas. Desta forma, é possível criar Bufotenina com 100 % de pureza a partir da Bufotenina com 98 % de pureza obtida pela mistura anterior. Ver a imagem seguinte:
1 = Quebrar pedaços de Bufotenina em bruto (se for sólida)
2 = Aquecer em xileno > 140 °C até restar apenas pó castanho (ver tabela de solubilidade para saber quanto utilizar)3 = Transferir o xileno, que contém a substância psicoactiva, para um novo frasco e deixar repousar até a substância psicoactiva ficar transparente
4 = Bufotenina cristalina seca - muito mais rapidamente se a lavar com nafta de baixo ponto de ebulição
Tabela de solubilidade da bufotenina
Ebulição = 7,6 g/L = 760 mg em 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg em 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg em 100 mL
20 °C = 3,6 g/1 L = 360 mg em 100 mL
- 20 °C = 3,5 g/1 L = 350 mg em 100 mL
Dissolve seletivamente apenas a bufotenina e não os alcalóides mais polares. Desengordurar primeiro com nafta.
Xileno
Ebulição = 48 g/L = 4,8 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
- 20 °C = 15,3 g/L = 1,53 g em 100 mL
O xileno é o único solvente não misturado que forma cristais. A única desvantagem.
A solubilidade a - 20 °C ainda é elevada, pelo que se perde algum ou tem de se evaporar após a decantação. Além disso, a evaporação demora muito tempo. Se utilizar calor, deve estar sempre atento à mistura, pois a bufotenina pode evaporar se todo o xileno desaparecer e não parar.Acetato de etilo
Ebulição = 280 g/1 L = 28 g em 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g em 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g em 100 mL
20 °C = 72 g/1 L = 7,2 g em 100 mL
- 20 °C = 50 g/1 L = 5 g em 100 mL
Para recristalização (opcional, não recomendado).
Embora mencionado na literatura para recristalização, este é um mau solvente. Além de apanhar as impurezas mais polares e não melhorar a pureza, a solubilidade global é muito elevada. Isto significa que, mesmo que se utilizem quantidades mínimas de acetato de etilo, ainda se perderá muita bufotenina, mesmo após arrefecimento a -20 °C. Depois disso, a adição de nafta não parece melhorar as coisas. Émelhor usar xileno.
D-Limonene
D-Limonene
Ebulição = 42 g/L
- 20 °C = 9 g/L
- 20 °C = 9 g/L
Embora possa parecer um bom solvente de extração / rex, a Bufotenina torna-se castanha a partir dos 170 °C. Assim, tudo o que não for dissolvido com rapidez suficiente irá aderir ao vidro como um sólido castanho. Este resto parece já não se dissolver em ácido acético, o que indica que a coloração castanha é derivada de uma reação de decomposição. Talvez seja destruído à temperatura de ebulição do D-Limonene, pelo que é melhor não o utilizar.
1:4 Acetona:Nafta
Este sistema de solventes é utilizado em todos os manuais antigos. Dissolvem tudo em acetona e eliminam as contaminações através da adição sequencial de nafta. NÃO o utilize por 2 razões: A) A mistura de alcalóides nunca deve ser totalmente dissolvida num solvente polar e depois precipitada pela metade com um solvente menos polar. Não criará a mesma pureza que quando se extrai de uma massa seca com uma mistura de solventes de polaridade média (como 1:3 EA:Nafta). B) A mistura de solventes 1:4 Acetona:Nafta não provoca a precipitação por congelação e tem de ser evaporada. Desta forma, nunca se obterá um produto cristalino, razão pela qual todos os manuais anteriores produziam um óleo. Além disso, este produto capta mais contaminações e não pode ser utilizado para extração de líquido-líquido, caso algo corra mal, enquanto que 1:3 EA:Nafta pode ser utilizado. O manual está finalmente a ser bem sucedido com base na mistura 1:3 EA:Nafta, por isso deve procurar o Acetato de Etilo com calma.
Freebase Bufotenine Solubilidade
Acetona a 20 °C: solúvel (5 g/100 mL)
Clorofórmio a 20 °C: solúvel
Diclorometano a 20 °C: solúvel
Dimetilsulfóxido (DMSO) a 20 °C: solúvel (6 g/100 mL)
D-Limoneno (óleo de laranja) a 20 °C: insolúvel
D-Limoneno (óleo de laranja) a 176 °C: solúvel (mais de 1.7 g/100 mL)
Etanol a 20 °C: solúvel
Éter a 20 °C: solúvel
Acetato de etilo a 20 °C: solúvel
Heptano a 20 °C: insolúvel
Heptano com 40% MEK a 20 °C: solúvel (0.53 g/100 mL)
Heptano com 50% MEK @ 20 °C: solúvel (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: solúvel
MEK @ 20 °C: solúvel
Metanol @ 20 °C: solúvel
Nafta @ 20 °C: insolúvel
Água @ 20 C: quase insolúvel em água pura (sem adição de ácido ou álcali)
Xileno @ 20 C: quase insolúvel (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: solúvel (1,5 g/100 mL)
Acetona a 20 °C: solúvel (5 g/100 mL)
Clorofórmio a 20 °C: solúvel
Diclorometano a 20 °C: solúvel
Dimetilsulfóxido (DMSO) a 20 °C: solúvel (6 g/100 mL)
D-Limoneno (óleo de laranja) a 20 °C: insolúvel
D-Limoneno (óleo de laranja) a 176 °C: solúvel (mais de 1.7 g/100 mL)
Etanol a 20 °C: solúvel
Éter a 20 °C: solúvel
Acetato de etilo a 20 °C: solúvel
Heptano a 20 °C: insolúvel
Heptano com 40% MEK a 20 °C: solúvel (0.53 g/100 mL)
Heptano com 50% MEK @ 20 °C: solúvel (1,22 g/100 mL)
IPA @ 20 °C: solúvel
MEK @ 20 °C: solúvel
Metanol @ 20 °C: solúvel
Nafta @ 20 °C: insolúvel
Água @ 20 C: quase insolúvel em água pura (sem adição de ácido ou álcali)
Xileno @ 20 C: quase insolúvel (menos de 0.03 g/100 mL)
Xileno @ 144 C: solúvel (1,5 g/100 mL)
Problemas gerais com a Bufotenina
Parece que o grupo OH está a fazer com que a Bufotenina incorpore algumas características pouco convenientes. Ela sempre se desprenderá como um óleo ao evaporar seu solvente. Apenas 1:3 EA:Nafta parece dissolvê-la e depois deixá-la cair com uma morfologia amorfa ou mesmo cristalina após o arrefecimento. Infelizmente, a solubilidade não se reduz mais da temperatura do frigorífico para a temperatura do congelador. Utilizando acetona ou qualquer outro solvente e evaporando-o, fica apenas uma fina camada escura, muito inconveniente de manusear.
Também ao aquecê-lo fica preto e poeirento e começa a libertar fumos a partir dos 150 °C. Depois disso, dissolve-se muito pior em acetona, o que indica uma degradação por aquecimento.
Ao recristalizar a bufotenina em acetato de etilo puro, como mencionado na literatura, é necessário utilizar uma concentração extremamente elevada, caso contrário não precipitará. Por outro lado, o sistema de solventes 1:3 EA:Nafta apresenta uma solubilidade global muito baixa e não diminui muito quando é arrefecido. Funciona perfeitamente para dissolver seletivamente a bufotenina, mas talvez num futuro próximo seja elaborada uma mistura diferente, que possa dissolver a bufotenina da mesma forma que a nafta é manuseada quando utilizada com DMT.
Também ao aquecê-lo fica preto e poeirento e começa a libertar fumos a partir dos 150 °C. Depois disso, dissolve-se muito pior em acetona, o que indica uma degradação por aquecimento.
Ao recristalizar a bufotenina em acetato de etilo puro, como mencionado na literatura, é necessário utilizar uma concentração extremamente elevada, caso contrário não precipitará. Por outro lado, o sistema de solventes 1:3 EA:Nafta apresenta uma solubilidade global muito baixa e não diminui muito quando é arrefecido. Funciona perfeitamente para dissolver seletivamente a bufotenina, mas talvez num futuro próximo seja elaborada uma mistura diferente, que possa dissolver a bufotenina da mesma forma que a nafta é manuseada quando utilizada com DMT.
Dica geral: como transformar uma gosma pegajosa em sólidos secos
Muitas vezes, quando uma gosma é recolhida no final de qualquer extração (não só esta, mas em geral) pode dever-se a vestígios de solvente ainda presos dentro da tua freebase. Apesar de os solventes orgânicos evaporarem muito rapidamente, mesmo à temperatura ambiente, podem estar "presos" no óleo e não evaporarem totalmente ao fim de alguns dias.Para o remover, cubra a sua Bufotenina oleosa/o que quer que seja com um solvente de baixo ponto de ebulição, que não dissolva a substância a qualquer temperatura. Pode tratar-se, por exemplo, de nafta de ebulição muito baixa (40 - 60 °C) no caso da bufotenina. Ferver a substância sob agitação vigorosa. Este processo distribui o solvente anteriormente retido entre a base livre e o novo solvente e, por conseguinte, reduz consideravelmente a quantidade no óleo de base livre. Em seguida, basta decantar e deixar evaporar o solvente de baixo ponto de ebulição. Isto pode transformar uma gosma pegajosa num sólido. Se se tratar de uma gosma devida a impurezas, então isto pode não ajudar. Mas se seguir todos os passos como neste manual, certamente obterá Bufotenina com alta pureza que se solidificará facilmente por si só.
Sugestão geral: Extrair a Bufotenina menos polar dos alcalóides mais polares
Nos dois grandes tópicos sobre a Bufotenina é mencionado que se deve dissolver completamente um extrato bruto em Acetona (com toda a Bufotenina e todas as impurezas mais polares). Depois, deve adicionar uma certa quantidade de Nafta para precipitar novamente as impurezas, mantendo a Bufotenina em solução.
Na verdade, isto não é recomendado, uma vez que, embora teoricamente as impurezas mais polares não se dissolvam numa mistura de solventes de polaridade reduzida (como 1:4 Acetona:Nafta), não se dissolverão totalmente quando se adicionar a Nafta e, por conseguinte, a Bufotenina nunca se tornará pura. Recomenda-se vivamente a extração direta com a mistura de solventes de polaridade reduzida numa substância seca, dissolvendo seletivamente a Bufotenina. Também no caso de ter problemas e precisar de extrair de uma camada aquosa, não será possível com 1:4 Acetona:Nafta, uma vez que a Acetona é parcialmente solúvel em água. Com 1:3 EA:Nafta é possível.
Na verdade, isto não é recomendado, uma vez que, embora teoricamente as impurezas mais polares não se dissolvam numa mistura de solventes de polaridade reduzida (como 1:4 Acetona:Nafta), não se dissolverão totalmente quando se adicionar a Nafta e, por conseguinte, a Bufotenina nunca se tornará pura. Recomenda-se vivamente a extração direta com a mistura de solventes de polaridade reduzida numa substância seca, dissolvendo seletivamente a Bufotenina. Também no caso de ter problemas e precisar de extrair de uma camada aquosa, não será possível com 1:4 Acetona:Nafta, uma vez que a Acetona é parcialmente solúvel em água. Com 1:3 EA:Nafta é possível.
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