Ajuda especializada em butandiol

Sciencenutz

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Tenho tentado repetidamente esta síntese de bdo para gbl e estou bloqueado... Comprei bdo e peguei em 10kg, derreti-o até ficar líquido e depois coloquei-o num balão de 20L, depois peguei em 450g de cromite de cobre cas 12018-10-9 e preparei o meu condensador para refluxo... Depois aqueço no meu manto de 20L mas, por alguma razão, sempre que chego a cerca de 160-170c a temperatura pára de subir e fica lá mesmo depois de algumas horas, não chega a 200c. Reflui a esta temperatura, por isso a minha pergunta é se estou a fazer alguma coisa errada. O bdo precisa de ser destilado primeiro para esta reação?... o meu manto é facilmente capaz de atingir os 200c, pois já lá cheguei noutras reacções. Por favor, alguém poderia ajudar ou diagnosticar o problema com experiência neste domínio?
 

Sciencenutz

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Começou a haver algum gás hidrogénio a cerca de 162 165c mas mesmo que eu deixe refluir a esta temperatura durante 6 horas a reação não está nem perto de estar terminada...
 
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