Reagentes.
- 91- 99% Álcool isopropílico (farmácia)
- MEK Metil Etil Cetona (loja de tintas / ferragens)
- VM&P Nafta - sem substituições (loja de tintas / ferragens)
- (Não utilizar Colemans, éter animal, líquido de isqueiro, etc.)
- Xileno (loja de tintas / ferragens)
Meios de secagem.
- Sais de Epsom secos no forno ou soda (farmácia / loja de produtos alimentares)
- Sal (loja de produtos alimentares)
Resumo do procedimento
- Preparar o líquido de extração.
- Colocar os comprimidos inteiros num copo.
- Adicionar o líquido de extração.
- Aquecer até à ebulição, mexendo até os comprimidos se dissolverem.
- Filtrar enquanto quente para um frasco elemeyer.
- Repetir duas vezes.
- Devolver as extracções combinadas a um copo limpo.
- Adicionar xileno
- Aquecer a 105 °C para eliminar o álcool.
- Filtrar o pseudo HCl.
- Lavar o pseudo HCl com MEK e deixar secar.
Procedimento
1) Para cada caixa de comprimidos utilizada: combinar os seguintes solventes e materiais de secagem num copo limpo e pela seguinte ordem:
70 mL de Álcool Isopropílico
70 mL de nafta VM&P
2 g de sal
4 g de sais de epsom secos ou soda cáustica seca
2) Agitar com uma vareta de vidro durante alguns minutos e depois deixar repousar durante 10 minutos. Dependendo da quantidade de água contida no álcool isopropílico no início, a mistura assentará em 2 camadas ou 1 camada com sólidos húmidos no fundo.
Porque não utilizar solventes pré-secos para começar? - Não há problema se os tiver, mas reparei que juntar o isopropílico e a nafta liberta quase sempre alguma água, independentemente de estarem previamente secos, pelo que não saltaria este passo.
3) Filtra esta solução para o frasco elemeyer, deixando para trás quaisquer sólidos ou a camada líquida do fundo, e depois transfere-a para o segundo copo limpo.
4) Colocar os comprimidos inteiros no terceiro copo limpo.
Porquê comprimidos inteiros? Não preciso de os triturar primeiro? - Não, estamos a tentar reduzir ao mínimo as perdas e não é necessário triturar, pois a mistura de isopropil / nafta dissolve-os muito bem.
5) Verter 1/3 da mistura de solvente sobre os comprimidos.
6) Colocar o copo na placa de aquecimento e levar a ferver em lume médio-alto. Utilizar a pequena ventoinha para evitar a acumulação de vapores. Agitar ocasionalmente com uma vareta de vidro até os comprimidos se dissolverem em pó. Deixe ferver durante 1-2 minutos.
7) Colocar um funil com papel de filtro no balão elemeyer. Filtrar a mistura de solventes enquanto quente, deixando a maior quantidade possível de sólidos no copo.
8) Devolver os sólidos ao copo e repetir os passos 5 a 7 duas vezes, combinando as extracções no frasco de elemeyer.
9) Por cada caixa de comprimidos utilizada, adicionar às extracções combinadas
- 50 mL de xileno
10) Transferir a mistura de extração de volta para o copo vazio de solvente e colocar o copo na placa de aquecimento. Levar a ebulição utilizando a pequena ventoinha para evitar a acumulação de vapores. Ferver até a solução atingir 105 °C.
11) Utilizando um funil e um filtro limpos, filtrar com papel o pseudo HCl enquanto a solução está quente.
12) Enxaguar o pseudo HCl com uma quantidade generosa de MEK enquanto estiver no funil.
13) Retirar o filtro e o bolo de filtração do funil e deixar secar completamente. (não há mais cheiro de MEK)
14) Pesar e apreciar,
o rendimento deve estar entre 80 % e 90 % Introdução