A cocaína pode ser ainda mais purificada por re-oxidação?

[DanTheMan]

Hi,

Atualmente estou a ter dificuldades em encontrar uma fonte decente. Mesmo depois de
1. lavagem com Aceton
2. recristalização em etanol (acelero a filtração com vácuo, poderá ser um problema?)
3. converter para base
4. Lavagem com Hexan L-L
5. Converter novamente em HCL
6. Segunda lavagem com etanol
Acabo por ficar com pelo menos 4 cristais de aspeto muito diferente.... Os testes de cor continuam a dar uma reação pouco clara devido à presença de muitos ingredientes diferentes. Mesmo as lavagens com água não ajudam.
Por isso, li muito sobre o assunto e perguntei-me o que aconteceria se eu tratasse o HCL como as folhas na produção?

Quero dizer
1. Dissolver em solução alcalina para obter uma base
2. Adicionar benzeno ou querosene
3. retirar a água e adicionar ácido sulfúrico + carbonato de sódio
-> obtenho a pasta
4. Juntar a pasta ao ácido sulfúrico e à água
5. adicionar permanganato de potássio (espero decompor tudo para além da cocaína)
6. Formar novamente a base através de amoníaco hxdroxid
->base
a base para hcl deve ser clara.


Será que isso funciona? Alguém já o tentou?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tudo isto é demasiado complicado. É um exagero. Estou bastante confiante de que não faz ideia do que está a fazer. Isso baseia-se apenas na sua escolha de palavreado e nas informações que não incluiu. Eu sou um cristalógrafo bastante decente, vamos ver os cristais. Está a utilizar uma recristalização multi-solvente? Posso dar-lhe um esquema que não deixará praticamente nenhum vestígio de adulterante, mas não utilizará querosene ou benzeno. Não há dúvida de que utiliza o sulfato de sódio que está a produzir por uma razão desconhecida. Está a verificar o seu pH enquanto faz toda esta ciência? A cocaína é uma molécula sensível e há 100% de hipóteses de a estar a quebrar

 

[Osmosis Vanderwaal]

Publique os resultados do seu teste de cor de reagente.

 

[DanTheMan]

Muito bem, tenho dúvidas quanto ao reagente de Ehrlich. Não é suposto ficar verde... Os outros dão sinais contraditórios.

 

[DanTheMan]

Estes e outros são todos os teks de limpeza que pode encontrar na Internet. Mas tem razão, não faço ideia do que acontece a nível molecular. Não sou um químico. Mas gosto muito de aprender estas coisas e de ser recompensado com bons golpes. De facto, gasto mais dinheiro em equipamento e produtos químicos do que quero admitir. Já li tantos artigos científicos e patentes que cheguei à conclusão de que isto seria possível. A forma como descrevi resumidamente pode ser encontrada no erowid. Se me puderem ajudar a identificar o que são estes cristais, agradecia muito. Também tenho uma amostra de 4mg por ml de MeOH no frigorífico. Se puderem recomendar uma boa mistura de solventes para a fase móvel da cromotografia de película fina, ficar-vos-ia muito grato. As minhas tentativas não conseguiram dividir os componentes.

Estas são imagens dos cristais a que me refiro. Primeiro em etanol. Muitas coisas diferentes, eu sempre pensei que apenas os limpos e lisos no topo são os correctos. Estará correto? A imagem 2 também é em etanol. A imagem 3 é Hexan, não é o país das maravilhas de inverno que eu esperava. Os cristais são baços e não são brancos puros. As duas imagens são éter de gasolina da base. Também estas agulhas não me parecem correctas.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Sou apenas um idiota na Internet, mas eis a minha interpretação:
MARQUIS, sem reação positiva
MORRIS, cocaína positiva
ROBODOPE, sem reação positiva
SIMONS, cocaína positiva
EHRLICH, sem reação positiva
MECKE, fenecitina positiva
LIEBERMAN cocaína positiva

Os cristais. Estou a analisar agora e concordo que a imagem 1, entre as 11 e as 2 horas, são os cristais de cloridrato de cocaína por excelência que vejo
A imagem 2 mostra a mesma estrutura que vejo nas minhas cristalizações e que penso ser um analgésico "caine", talvez benzocaína
A imagem 3 mostra uns belos cristais de cocaína que me parecem muito puros
As imagens 4 e 5 têm uma estrutura monoclínica cujo aspeto e proporção correspondem à literatura para a fenacetina

 

[Osmosis Vanderwaal]

Na primeira imagem pode ver a mesma estrutura a que chamo benzocaína. Esta é apenas solvatada em água potável RO gelada@2ml/g, e rapidamente decantada para uma forma de tarte e evaporada

 

[Osmosis Vanderwaal]

A minha mulher estava a chatear-me para fazer outra coisa que não fosse olhar para os cristais de cocaína quando respondi inicialmente, o que não cheguei a dizer foi: bom trabalho com as reacções dos reagentes e as fotografias dos cristais, quando respondi pela primeira vez pensei que estava a responder a um miúdo que estava a brincar com a comida, e tu impressionaste-me com a minúcia da tua resposta. Penso que estamos numa situação semelhante, com motivações semelhantes em relação à cocaína. É a minha droga favorita e procurei muito por mais informação. Encontrei muita coisa, mas muita dela está para além das minhas capacidades químicas.
Há segredos que permanecem ocultos sobre este químico e eu espero descobri-los e aceito toda a ajuda que conseguir. Sintam-se à vontade para partilhar os conhecimentos que descobrirem e eu também partilharei os meus convosco. A última descoberta que fiz sobre a química da cocaína foi o livro "The cocaine handbook" e "The cocaine users handbook" de David Lee. São publicações mais antigas (78 e 80) mas contêm alguns conhecimentos que eu desconhecia. Estão disponíveis para descarregar gratuitamente em vários sítios. Se ainda não os leu, deve fazê-lo. Se não os encontrar facilmente, posso ligar-lhe às páginas de descarregamento em pdf. Tentei carregar um, mas desisti depois de ter falhado 3 vezes.
Li que a coloração amarelada não é uma reação positiva para Ehrlich e também é bastante comum. Pessoalmente, não vejo verde. Talvez amarelo-esverdeado, o que não é concussão.

 

[DanTheMan]

Ena, obrigado pela resposta simpática e respeitosa. Tenho a certeza de que podemos encontrar melhores formas de purificação. Foi a recristalização da água que quis dizer com "Posso dar-lhe um esquema que praticamente não deixa vestígios de adulterante"? Se olhar para o meu caderno, já o tentei 6 vezes, sem sucesso O que fiz:
-Entornar 2 ml de água num tubo de ensaio com tampa de rosca
-colocar a tampa de rosca e colocar em água gelada
-Enquanto isso, esmagar 1g de material
pegar no tubo de ensaio, abri-lo e colocar o pó. (Talvez eu tenha sido demasiado lento e os 2ml de água tenham ficado novamente à temperatura ambiente)
-fechar o tubo de ensaio e agitar -> não se dissolve muito pouco
-verter do tubo de ensaio apoiado num suporte de vidro para evitar pingos e reter o material não dissolvido
-Utilizei para o efeito uma placa de corte de vidro temperado
-coloquei a placa sobre o tapete de aquecimento do terrário (nunca ultrapassará os 35°C) + usei uma ventoinha portátil para ajudar a evaporar a água.
..... Demorou imenso tempo porque a consistência era como a do xarope de ácer... inclinei a placa para obter uma superfície maior para o calor e a ventoinha mas, mesmo assim, a evaporação foi muito lenta em comparação com o etanol. Assim que já não estava a escorrer na minha placa, coloquei-a num local fresco perto das janelas para que o vento ajudasse a cristalizar. E adivinha o quê? Todos os cristais estranhos ainda cá estão... + o efeito já não é bom. A água e a temperatura devem ter hidrolisado a molécula sensível... Da próxima vez, colocarei a cocaína também já no tubo de ensaio numa zona fria, adicionarei apenas água fria, agitarei rapidamente e atirarei para um funil de porcelana com vácuo (ainda não tenho a certeza se o vácuo pode realmente acelerar a hidrólise). Para responder à tua pergunta: Está a verificar o seu pH enquanto faz toda esta ciência? Sim, através de um medidor de pH digital bem calibrado e de tiras de teste normais. Ajusta o ph da sua água para evitar isto?
Como aqui https://drugs-forum.com/data/attach..._stability_of_cocaine_in_aqueous_solution.pdf
recomenda-se um valor de pH de 5 para o armazenamento à temperatura ambiente.
Claro que também conheço os livros de David Lee, também foi o meu ponto de partida, mas agora está um pouco desatualizado....

 

[DanTheMan]

Pode explicar como é que a soubilidade funciona? Encontro fontes que afirmam que 2,7 - 3,2 ml de etanol podem dissolver um grama. Se eu tentar com até 4 ml por grama, o material que fica no filtro ainda dá positivo com o reagente Morris. A minha teoria é que há algum tipo de açúcar misturado. O açúcar pode dissolver-se na água e formar uma gosma, que pode dissolver mais cocaína? Tenho quase a certeza de que já vi isto com clorofórmio. Se eu tentasse a cristalização do clorofórmio sem lavagem com acetona, tudo se dissolveria. Mas se o pó foi corretamente lavado com aceton, posso filtrar os cortes com clorofórmio porque nem tudo se dissolveu. Penso que o meu inimigo é um emulgador que ajuda os diferentes compostos a misturarem-se uniformemente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Quando disseste que era pegajoso depois do banho. Eu sabia que estávamos a falar de açúcar. O manitol, provavelmente, é um álcool de açúcar que se dissolve em etanol, metanol e água. Uma vez, acidentalmente, usei água NÃO fria e transformou-se em cola castanha e 20 extracções depois perdi toda a cocaína. Não, a decantação, normalmente faço isso exatamente uma vez e se conseguir tirar alguma coisa que valha a pena, faço o saco todo, mas 4/5 vezes não consigo nada. O isopropil a ferver faz uma extração bastante justa para mim na maioria das vezes. Coloco-o no Buchner, despejo o isopropil quente sobre ele, agito-o durante 5 segundos e carrego no botão. Em seguida, salpico alguns ml de isopropil quente a ferver para sugar o que resta no Buchner.
Se pegar nessa água gelada e a neutralizar com um pouco de sb, pode retirar os seixos e eliminou a maior parte do açúcar que fica dissolvido na água, depois esmaga-a, volta a cozinhá-la em água nova e um pouco de base e recolhe-a uma segunda vez. Sabias que o c.hcl é tão polar que se dissocia 50% em água com 7 ph. É importante usar um medidor de ph, porque se o teu ph coincide com o teu pka, então tecnicamente está 50% unido e corres o risco de perder 1/2 da tua merda. Certifica-te de que verificas se o teu ph está 2 vezes acima do pka, pelo menos, mas a cocaína também é frágil e decompõe-se facilmente. Extração ácida, ph<6.6 quando se está a tentar limpar, antes de separar o polar/não-polar, verifica o ph e ajusta-o porque se for 7 estás a perder produto. Vi alguns trabalhos que abordavam a presença de levamisole. Existem 2 trabalhos semelhantes (o segundo é uma falsificação e roubo de propriedade intelectual na minha opinião). Ambos os trabalhos têm amostras de 3 misturas de cocaína e levamisole e em ambos os trabalhos o levimisole é removido com sucesso através da sua neutralização e limpeza com hexano e, em seguida, reprotonando-o com gás hcl. O primeiro artigo que li, no entanto, apesar de anunciar a reconjugação do ácido de Lewis e a lavagem com hexano 3 vezes como a via mais conhecida, limpando todo o levamisole em apenas 2 lavagens, se ler o artigo, o outro método também removeu todo o Levamisole, mas levou 3 lavagens. Era clorofórmio no hcl em água. Cocaína hcl dissolvida em água, agitada com clorofórmio 3 vezes e depois evaporada sob vácuo. Como decerto sabe, o Levamisole é o padrão de ouro das substâncias difíceis de remover.
Não vi nenhuma prova que sugira que um vácuo claro (ou forte, já agora) tenha qualquer efeito prejudicial na cocaína. O que me leva a algo de que nunca ouvi falar ou vi ser tentado. A centrifugação. Estava a pesquisar as propriedades físicas do manitol e da cocaína hcl e reparei em alguns factos interessantes. A cocaína hcl tem um mol. Wt. De 2x o manitol. Ao mesmo tempo, o manitol tem uma área de superfície polar 2x superior à da cocaína hcl (mais de 120A vs. 55A), o que o torna um ótimo candidato para a centrifugação. São para-quedas e torpedos. Além disso, os 120 angstrom podem ser filtrados com um disco de celulose e deve ser possível encontrar um de tamanho adequado com mais de 55 e menos de 120

 

[DanTheMan]

Uma vez que tenho uma centrifugadora (ou construí uma a partir de um velho motor de drone), vou tentar.
Voltando ao tema atual e respondendo à minha própria pergunta. Sim, a cocaína pode ser reoxidada para purificação. Ver https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/cocaine/production_en#figure1

Apenas mais um link para os interessados. Acho que vale a pena ler.

TEK - Remoção de adulterantes da cocaína hcl para o verdadeiro conhecedor

AVISO: MUITA DESTA INFORMAÇÃO ESTÁ DESACTUALIZADA. ESPECIALMENTE A PARTE DO HCL PRECISA DE SER REFORMULADA PORQUE OS RESULTADOS NÃO SÃO AGRADÁVEIS. TAMBÉM A PARTE DO NHEXAN FUNCIONA...

drugs-forum.com

 

[Osmosis Vanderwaal]

YIKES! É a minha impressão inicial desta segunda hiperligação. Não sugiro nada do que diz. Talvez o faça, mas teria de o analisar com informação factual e fazer as contas. A minha impressão inicial é que é uma óptima maneira de perder muito produto. Deixei de o ler quando cheguei à décima informação falsa/enganosa. Será uma longa jornada para desmentir tudo isso com citações.