Introdução
A hidrogenação é um processo químico que envolve a introdução de hidrogénio gasoso elementar (H2) numa solução líquida que contém um catalisador. O catalisador agarra-se aos átomos de H e depois cede-os, para se ligar às moléculas em solução. Coincidentemente, este processo pode ser utilizado no fabrico de drogas como a anfetamina, a metanfetamina e outras substâncias, que são produzidas a partir de nitrocompostos por redução.
Catalisador
O catalisador consiste num metal em pó que foi peneirado num tampão como o carbono, é um pó muito fino, preto e desagradável, que não deve ser inalado e que se espalha por todo o lado se não tiveres cuidado, deixando as tuas impressões digitais para todos verem. Os catalisadores existem em diferentes concentrações. Por exemplo: 10% de Paládio em Carbono seria 90% de carbono e 10% de Paládio em massa, e é expresso: <10% Pd/C>. Este procedimento descreve a utilização de Pd/C como catalisador. Outros catalisadores são utilizados na hidrogenação, como o PtO2. O catalisador é sempre sedimentado e filtrado após o processo, sendo depois lavado com água destilada, seco e reutilizável até cerca de 20 vezes. Tendo isto em conta, não é demasiado caro.
PtO2 e Pd/C
Hidrogénio gasoso
O hidrogénio é fornecido por um reservatório de pressão. Um depósito de hidrogénio fresco contém uma pressão extrema. Por este motivo, é necessário um regulador de pressão, uma vez que a instalação de uma simples válvula no tanque é potencialmente catastrófica. Mesmo a pressão de um agitador Parr requer uma alimentação regulada ou de baixa pressão.
Um regulador para um maçarico de corte é a melhor e mais óbvia escolha. É necessário utilizar o conjunto de regulador e manómetro do lado do oxigénio da configuração da tocha, uma vez que foi concebido para pressões elevadas. Depois de ter utilizado um regulador e mangueiras para o hidrogénio, NUNCA os utilize para qualquer outra coisa, pois o hidrogénio é absorvido pelos materiais, o que limita a sua utilização segura com outros gases. Os recipientes de gás mais pequenos podem ser obtidos em lojas de artigos científicos, são designados por "aqueles tanques pequenos" ou "watchamacallits" e podem exigir ligações diferentes. Não estou familiarizado com estes, mas tenho a certeza de que está tudo resolvido.
Acho que toda a gente sabe que os Hindenburgers são carbonizados, ou pelo menos está familiarizada com as capas dos álbuns dos LedZeppellin... o hidrogénio é muito inflamável, explosivo até.
As linhas de hidrogénio têm configurações de dois tipos: mangueira fixa ou mangueira destacável.
Um regulador para um maçarico de corte é a melhor e mais óbvia escolha. É necessário utilizar o conjunto de regulador e manómetro do lado do oxigénio da configuração da tocha, uma vez que foi concebido para pressões elevadas. Depois de ter utilizado um regulador e mangueiras para o hidrogénio, NUNCA os utilize para qualquer outra coisa, pois o hidrogénio é absorvido pelos materiais, o que limita a sua utilização segura com outros gases. Os recipientes de gás mais pequenos podem ser obtidos em lojas de artigos científicos, são designados por "aqueles tanques pequenos" ou "watchamacallits" e podem exigir ligações diferentes. Não estou familiarizado com estes, mas tenho a certeza de que está tudo resolvido.
Acho que toda a gente sabe que os Hindenburgers são carbonizados, ou pelo menos está familiarizada com as capas dos álbuns dos LedZeppellin... o hidrogénio é muito inflamável, explosivo até.
As linhas de hidrogénio têm configurações de dois tipos: mangueira fixa ou mangueira destacável.
Configuração de mangueira fixa.
Configuração de mangueira destacável.
Importante: para além do regulador, não são permitidos acessórios de latão. Isto evita a produção de toxinas cúpricas estranhas. Devem ser utilizados acessórios em aço inoxidável ou plástico especializado, teflon, etc. As mangueiras têm de ter uma classificação psi e o neopreno é o melhor.
Recipiente de reação sob pressão
Onde o gás e o líquido se juntam com o catalisador. Deve ser capaz de conter (para os nossos propósitos) 60 psi (4,14 barr), com capacidade para uma ligação de mangueira de fornecimento de gás e uma abertura de acesso pelo menos do tamanho de uma moeda; um dólar de prata ou maior é melhor, qualquer abertura maior do que 4" e eu faria muitos testes de pressão de funcionamento a seco antes de usar, para ter a certeza de que aguenta.
O aço inoxidável é a única coisa que eu usaria. Exemplos de recipientes em aço inoxidável que podem ser facilmente convertidos: Dispositivos de vaporização de leite no fogão, como os utilizados em casa. Síntese de cappuccino, bem como alguns tipos de máquinas de café expresso de fogão. Têm pequenas válvulas em aço inoxidável já configuradas. Equipamento de fonte de refrigerante. Para lotes maiores, ou quantidades obrigatórias para toda a vida, os recipientes recarregáveis em que vem o xarope da fonte de refrigerante são excelentes (têm cerca de 6 gals/22 L), assim como o depósito da máquina de CO2. Estes sistemas estão a ser gradualmente eliminados comercialmente e os componentes são excedentários em todo o lado. É preciso ser capaz de ligar ou prender uma rolha e conceber uma espiga de mangueira que não se solte, e adivinhar a capacidade psi. Existe Sci-glass especificado para este efeito.
O aço inoxidável é a única coisa que eu usaria. Exemplos de recipientes em aço inoxidável que podem ser facilmente convertidos: Dispositivos de vaporização de leite no fogão, como os utilizados em casa. Síntese de cappuccino, bem como alguns tipos de máquinas de café expresso de fogão. Têm pequenas válvulas em aço inoxidável já configuradas. Equipamento de fonte de refrigerante. Para lotes maiores, ou quantidades obrigatórias para toda a vida, os recipientes recarregáveis em que vem o xarope da fonte de refrigerante são excelentes (têm cerca de 6 gals/22 L), assim como o depósito da máquina de CO2. Estes sistemas estão a ser gradualmente eliminados comercialmente e os componentes são excedentários em todo o lado. É preciso ser capaz de ligar ou prender uma rolha e conceber uma espiga de mangueira que não se solte, e adivinhar a capacidade psi. Existe Sci-glass especificado para este efeito.
Os pulverizadores de jardim com bomba fabricados em polímero resistente a produtos químicos não são maus e estão quase prontos a funcionar como estão. Existem em todos os tamanhos, com capacidade de psi.
Muito económicos, preocupo-me sempre com os polímeros na presença de benzeno, éter dietílico, etc., mas nunca tive más experiências. Os recipientes de gasolina de polímero também são utilizados, mas a ligação da mangueira requer algum trabalho, não sendo preferível.
Muito económicos, preocupo-me sempre com os polímeros na presença de benzeno, éter dietílico, etc., mas nunca tive más experiências. Os recipientes de gasolina de polímero também são utilizados, mas a ligação da mangueira requer algum trabalho, não sendo preferível.
Agitador
O recipiente de reação sob pressão é fixado a este dispositivo mecânico. Imagine um agitador de tinta. A lata de tinta é o recipiente de reação sob pressão. É isso mesmo. Existem tantos projectos de hidrogenadores caseiros como ambiciosos speedfreaks. Ao decidir ou ajustar o seu próprio dispositivo de agitação, há algumas coisas que deve saber.Como mencionado, o conteúdo do seu recipiente de reação é uma solução líquida, que é inflamável, e um catalisador sólido em forma de pó. O catalisador é potencialmente EXPLOSIVO. Para isso, está a preparar-se para bombear HIDROGÉNIO e agitá-lo?! É necessária uma compreensão correcta do manuseamento do catalisador. O catalisador é perigoso quando está seco e a flutuar no ar como pó, especialmente perto do oxigénio. Manter o catalisador húmido durante todo o processo é fundamental para a sobrevivência. É também por esta razão que o Martini de reação de pressão é "agitado, não mexido". Aqueles que já utilizaram agitadores mecânicos ou magnéticos sabem que o líquido ocasionalmente se espalha muito alto no interior do recipiente, o catalisador poderia facilmente espirrar lá em cima, secar, e depois empoeirar-se... já sabe o resto. Com um agitador eficaz, todo o interior do recipiente é constantemente lavado com solução para que isso não aconteça. Por conseguinte, este é o nível mínimo de atividade necessário para evitar incidentes. Os agitadores também criam a exposição mais desejável da área de superfície do catalisador ao gás, aumentando a eficiência e a uniformidade da reação.
Seguem-se algumas abordagens aos dispositivos de agitação.
Abordagem simples - Compre um agitador de tinta e, em seguida, conceba um recipiente de reação para o adaptar. (configuração de mangueira fixa ou amovível).Abordagem bizarra - O Milwaukee Skateboard-> Vais precisar de: Uma SERRA DE VELOCIDADE VARIÁVEL, um skate, uma braçadeira em C, quatro 1x4 de 12" de comprimento, uma bancada de trabalho com um torno resistente, eletricidade. Coloque o corpo de uma serra num torno de modo a ficar paralelo à bancada e virado de lado, coloque duas lâminas na serra empilhando-as (lâminas curtas). Fixe as pontas das lâminas com grampos em C à popa do skate, que se encontra sobre a bancada. Pregue os 1x4 de modo a imitar dois comprimentos de cantoneiras, cada uma com 30 cm de comprimento. Coloque as cantoneiras de madeira sobre a bancada, a bombordo e a estibordo do skate, paralelamente e não tão apertadas que impeçam a deslocação. Prenda-as à bancada. Tem agora uma espécie de túnel de bobsled para o skate andar para trás e para a frente. Fixe o recipiente de reação (um cilindro) ao skate, deitando-o de lado e colando-o com fita adesiva. Ajustar a velocidade da serra e utilizar o bloqueio do gatilho. (configuração de mangueira amovível)
A abordagem aeróbica - Fixe uma corda ao recipiente sob pressão, pendure-o no teto, agite-o para trás e para a frente com a mão no baloiço... cansativo, precisa de um parceiro para trabalhar por turnos, não recomendado. (configuração de mangueira fixa ou amovível.)
A abordagem mais cara - Comprar um agitador Parr. Por cerca de três mil dólares. Guardei um destes para um ex-parceiro/amigo que se reformou obrigatoriamente em Folsum durante 3 a 5 anos... e tive oportunidade de o experimentar. São à prova de bala, maquinadas com precisão, construídas em excesso. Foram concebidas para a experimentação de mini-produtos, não para a produção. O modelo que conheço tinha uma capacidade reduzida de 1L, mas pesava cerca de 90 kg e ocupava um espaço de 42 "x27". A pinça da garrafa não podia ser ajustada para uma maior capacidade... o motor NÃO tinha faíscas, a sede da válvula de escape era demasiado pequena e ficava sempre entupida com catalisador. Antes de o devolver ao proprietário, eu próprio tive de mudar todos os parafusos de carbono para aço inoxidável, depois de uma exposição mínima a ácidos os ter enferrujado. Não fiquei nada impressionado. (configuração fixa da mangueira).
A abordagem aeróbica - Fixe uma corda ao recipiente sob pressão, pendure-o no teto, agite-o para trás e para a frente com a mão no baloiço... cansativo, precisa de um parceiro para trabalhar por turnos, não recomendado. (configuração de mangueira fixa ou amovível.)
A abordagem mais cara - Comprar um agitador Parr. Por cerca de três mil dólares. Guardei um destes para um ex-parceiro/amigo que se reformou obrigatoriamente em Folsum durante 3 a 5 anos... e tive oportunidade de o experimentar. São à prova de bala, maquinadas com precisão, construídas em excesso. Foram concebidas para a experimentação de mini-produtos, não para a produção. O modelo que conheço tinha uma capacidade reduzida de 1L, mas pesava cerca de 90 kg e ocupava um espaço de 42 "x27". A pinça da garrafa não podia ser ajustada para uma maior capacidade... o motor NÃO tinha faíscas, a sede da válvula de escape era demasiado pequena e ficava sempre entupida com catalisador. Antes de o devolver ao proprietário, eu próprio tive de mudar todos os parafusos de carbono para aço inoxidável, depois de uma exposição mínima a ácidos os ter enferrujado. Não fiquei nada impressionado. (configuração fixa da mangueira).
Abordagem do marinheiro da banheira - Eu próprio pensei nisto, é bastante intuitivo, por isso tenho a certeza que outros também o fizeram. Compre um monte de tapetes de borracha com ventosas e cole-os nos lados e no fundo de uma banheira. Encha a banheira. Depois de pressionar o recipiente de reação, retire a mangueira, oriente o recipiente cilíndrico horizontalmente, coloque-o a flutuar e, em seguida, rode-o, balançando-o ligeiramente de uma ponta à outra (configuração da mangueira amovível).
Metodologia de hidrogenação padrão
1. Primeiro, combine os ingredientes da mistura de reação num recipiente seguro.
2. Num copo separado, adicionar cuidadosamente o catalisador seco e, em seguida, humedecer com um solvente não reativo, sendo comum o hexano.
3. Introduzir 1/3 da mistura reacional na "pasta" de catalisador, agitar vigorosamente e transferir rapidamente para o recipiente sob pressão. Repetir. Repetir. O recipiente sob pressão
nunca deve exceder 2/3 da sua capacidade, para permitir a dispersão da mistura.
4. Selar o recipiente sob pressão, fixar a linha de alimentação de hidrogénio e pressurizar o recipiente a 2,76 bar (40 psi). Agora realinhe as válvulas e liberte a pressão para um escape seguro
. Isto chama-se "purga" e é feito três vezes.
5. Agora pressurize a 60 psi (4,14 bar), corte a alimentação de H e agite (ou gire)
6. Monitorizar continuamente o manómetro e, quando a pressão no interior do recipiente descer abaixo de 1,38 bar (20 psi), voltar a pressurizar a 4,14 bar (60 psi). Quando a absorção de hidrogénio cessar (após a média de 3x), a reação está terminada.
7. Retire o recipiente sob pressão do agitador e coloque-o na posição vertical, deixe-o repousar durante cerca de 15 minutos e, em seguida, liberte lentamente a pressão para um escape seguro... não é invulgar que o conteúdo do recipiente saia em aerossol com o gás, resultando na perda de produto e de temperatura.
Metodologia de hidrogenação padrão
1. Primeiro, combine os ingredientes da mistura de reação num recipiente seguro.
2. Num copo separado, adicionar cuidadosamente o catalisador seco e, em seguida, humedecer com um solvente não reativo, sendo comum o hexano.
3. Introduzir 1/3 da mistura reacional na "pasta" de catalisador, agitar vigorosamente e transferir rapidamente para o recipiente sob pressão. Repetir. Repetir. O recipiente sob pressão
nunca deve exceder 2/3 da sua capacidade, para permitir a dispersão da mistura.
4. Selar o recipiente sob pressão, fixar a linha de alimentação de hidrogénio e pressurizar o recipiente a 2,76 bar (40 psi). Agora realinhe as válvulas e liberte a pressão para um escape seguro
. Isto chama-se "purga" e é feito três vezes.
5. Agora pressurize a 60 psi (4,14 bar), corte a alimentação de H e agite (ou gire)
6. Monitorizar continuamente o manómetro e, quando a pressão no interior do recipiente descer abaixo de 1,38 bar (20 psi), voltar a pressurizar a 4,14 bar (60 psi). Quando a absorção de hidrogénio cessar (após a média de 3x), a reação está terminada.
7. Retire o recipiente sob pressão do agitador e coloque-o na posição vertical, deixe-o repousar durante cerca de 15 minutos e, em seguida, liberte lentamente a pressão para um escape seguro... não é invulgar que o conteúdo do recipiente saia em aerossol com o gás, resultando na perda de produto e de temperatura.
Resolução de problemas
O hidrogénio não está a ser absorvido.
- Não está a ser utilizado catalisador suficiente, verificar a receita.
- O catalisador é velho ou não está bom.
- A receita não é boa ou a química foi mal feita.
- Cortou a alimentação de hidrogénio b-4 agitando como mencionado no passo 5?
- O seu medidor de pressão está a funcionar mal ou está sujo com o catalisador.
- A linha ou válvula está suja com catalisador.
O hidrogénio está a ser continuamente absorvido.
- Tem uma fuga!
Filtrar o catalisador da mistura de reação
Nesta descrição, o metanol é utilizado como solvente/transportador, substituindo-o adequadamente quando necessário. Juntar o conteúdo do aspirador e do recipiente sob pressão num recipiente de vidro que possa ser rolhado. Lavar os recipientes com metanol e adicionar. O recipiente de retenção deve então ser enchido até ao topo com metanol para purgar o ar e evitar quaisquer catástrofes de oxidação estranhas, sendo em seguida rolhado.
Deixar repousar durante meio dia até que o Pd/C assente. Aspirar cuidadosamente a mistura de reação sem perturbar a sedimentação do Pd/C. Para aumentar o rendimento, voltar a encher o recipiente com metanol e repetir o último passo. Agora, filtrar a solução até que esteja livre de catalisador, adicionando mais metanol para transportar a solução através do bolo de filtração, conforme necessário. Aspirar ou destilar o metanol, deixando o produto. Lavar o catalisador com H2O destilada e secar ao ar para reutilização.
Deixar repousar durante meio dia até que o Pd/C assente. Aspirar cuidadosamente a mistura de reação sem perturbar a sedimentação do Pd/C. Para aumentar o rendimento, voltar a encher o recipiente com metanol e repetir o último passo. Agora, filtrar a solução até que esteja livre de catalisador, adicionando mais metanol para transportar a solução através do bolo de filtração, conforme necessário. Aspirar ou destilar o metanol, deixando o produto. Lavar o catalisador com H2O destilada e secar ao ar para reutilização.
Hidrogenação catalítica do MDP2P em MDMA
Se o químico clandestino quisesse produzir MDMA, utilizaria um autoclave de aço inoxidável de baixa pressão com um espaço de 1/3-1/4 para o hidrogénio gasoso, um motor misturador no topo e o eixo estanque através de um selo mecânico para suportar uma pressão de 5,0 bar e um vácuo de cerca de 0,5 bar. Num grande congelador, deve arrefecer o grande cilindro de aço de gás metilamina à medida que este se condensa em líquido (b.p. -6°C), e deve levantar o cilindro com um (takel zoals gebruikt in garages) numa posição quase horizontal, mesmo acima do frigorífico. Com uma mangueira flexível de aço inoxidável, a botija é ligada ao autoclave. Entre a vedação e o elevador, ele faz uma balança para poder pesar a quantidade de gás que deve utilizar.
Difficulty rating: 7/10
Difficulty rating: 7/10
Equipamento e objectos de vidro.
- Fonte de vácuo;
- Manómetros de vácuo e de pressão;
- Aparelho de produção de gás HCl;
- Autoclave de reação de 5 L;
- Papel de filtro Whatman n.º 401;
- Termómetro de laboratório (10 °C a 200 °C);
- Aparelho de destilação com vácuo;
- Balão de Buchner e funil [pode ser utilizado um filtro de Schott para pequenas quantidades].
Reagentes.
- 1500 ml de MDP2P;
- 1000 ml de metanol;
- 1100 ml (990 g) de MeNH2 líquido anidro (b.p. -6 °C);
- 10 g de óxido de platina(IV) (Adam's Catalyst);
- HCl gasoso;
- 7-8 L deéter dietílico .
Quando estes produtos químicos estiverem na autoclave, evacua-se a autoclave até um vácuo de aproximadamente 0,5 bar para eliminar o oxigénio. Em seguida, abre-se a garrafa de hidrogénio por um breve momento até cerca de 1,0 bar e evacua-se uma segunda vez para ter a certeza absoluta de que todo o oxigénio saiu.
Em seguida, deve ligar o motor do misturador (tipo sem escova em caso de fuga de hidrogénio) e pressurizar com hidrogénio até cerca de 3,5 bar. Ajustando a pressão entre 2,5-4,0 bar, pode manter a temperatura em cerca de 50 °C e nunca superior a 60 °C. Ao fim de 2 horas, a temperatura poderá descer. Para controlar a absorção do gás hidrogénio, deve fechar a garrafa e observar durante um período de 10 minutos se a pressão no autoclave diminui. Nesse caso, abrir a garrafa de hidrogénio durante mais alguns minutos e, caso contrário, a reação é interrompida, podendo, após algumas horas, drenar a autoclave. Deve utilizar um filtro Buchner numa garrafa de vácuo com papel de filtro Whatman n.º 401, pois espera que outro tipo de filtros torne esta filtragem do pó de platina um trabalho interminável. Em seguida, destilaria o MeOH, o MeNH2 e a água à pressão atmosférica. Em seguida, muda o balão de receção e, a cerca de 150-160 °C a 20 mm Hg de vácuo, o óleo de base livre de MDMA aparecerá com um rendimento de aproximadamente 90% (depende da pureza do MDP2P).
Para fazer os cristais de cloridrato de MDMA, borbulha gás HCl seco através de uma solução de 1000 mL de base livre em 7-8 L de éter dietílico refrigerado (4 °C) e filtra os cristais precipitados para obter 1100 g de cloridrato de MDMA após secagem.
Note-se que não é possível realizar esta reação com metilamina aquosa a 40%.
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