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[mikegoodman]

Receita passo a passo

Configuração inicial

1. Preparar a mistura de solventes:
   • Medir 25 mL de álcool isopropílico (IPA) (5 vezes o peso do P2NP).
   • Adicionar 5 mL de água destilada (20% do volume total de IPA).
2. Marcar o nível do líquido:
   • Marque o nível do líquido na parte lateral do recipiente de reação para referência futura.
3. Iniciar a agitação:
   • Ligar o aparelho de agitação à velocidade média.

Reação de redução

1. Adicionar o borohidreto de sódio:
   • Pesar 6,87 g de borohidreto de sódio granular (6 equivalentes molares com base em 5 g de P2NP).
2. Adicionar P2NP:
   • Adicionar gradualmente 5 g de P2NP em pequenas porções para controlar a formação de espuma e a temperatura.
3. Monitorizar a reação:
   • Continuar a agitar até que a solução amarela descolore, indicando que a redução está a progredir.
4. Completar com IPA:
   • Se necessário, adicionar mais IPA para manter o nível inicial de líquido.
5. Adicionar mais Borohidreto de Sódio:
   • Adicionar mais 2,29 g de borohidreto de sódio (2 equivalentes molares).

Adição de cloreto de cobre di-hidratado

1. Preparar uma solução de cloreto de cobre:
   • Dissolver 0,93 g de CuCl2-2H2O (18% de equivalente molar) numa pequena quantidade de água destilada.
2. Adicionar a solução de cloreto de cobre:
   • Adicionar a solução de uma só vez com agitação vigorosa.
3. Deixar a reação completar-se:
   • Continuar a agitar durante 40 minutos para permitir a formação do catalisador de nanopartículas de cobre e a redução do grupo nitro para o grupo amina.

Extinção e destilação

1. Reprimir a reação:
   • Adicionar lentamente uma solução diluída de ácido acético até o pH atingir 3.
2. Preparação da destilação:
   • Preparar um aparelho de destilação de trajeto curto e destilar tudo até 96°C para remover o IPA.

Extração da amina

1. Ajustar o pH com NaOH:
   • Adicionar solução de NaOH a 25% até o pH atingir 12.
2. Destilação a vapor:
   • Preparar a destilação a vapor utilizando uma cabeça de vapor vertical ligada a um vaporizador de papel de parede cheio de água desionizada.
   • Destilar diretamente para um funil de separação de 2L ligado a um condensador.
   • Se o funil ficar mais de 75% cheio, escorra alguma água.
3. Recolher a amina:
   • Recolha o óleo de amina transparente que flutua no topo da água.

Salga e secagem

1. Salgar a camada aquosa:
   • Devolver a água ao funil de separação e adicionar NaCl suficiente para a saturar (cerca de 350 g/L).
   • Agitar bem e deixar repousar durante algumas horas.
   • Separe novamente as camadas aquosa e orgânica.
2. Combinar os extractos orgânicos:
   • Combinar os extractos orgânicos de aminas e secar sobre crivos moleculares (3A) durante 6 horas.
3. Filtrar:
   • Filtrar as peneiras moleculares para obter o óleo de amina seco.

Reação final para formar sulfato de anfetamina

1. Preparar a mistura amina-IPA:
   • Misturar o óleo de amina com um volume igual de IPA seco.
2. Calcular e adicionar ácido sulfúrico:
   • Calcule a quantidade de H2SO4 necessária com base no seu rendimento (por exemplo, 0,06 moles de H2SO4, o que equivale a 5,88 g).
   • Diluir o ácido sulfúrico no dobro do seu volume de IPA seco e adicionar gota a gota à mistura amina-IPA até pH 7.
3. Cristalização:
   • Filtrar o sulfato de anfetamina resultante utilizando um funil de Buchner e vácuo.
   • Testar o pH do filtrado e ajustar, se necessário, adicionando mais ácido gota a gota até pH 7.
4. Filtração final:
   • Deixar a pasta de cristais num frigorífico frio durante a noite e, em seguida, filtrar novamente no funil de Buchner.
5. Secar o produto:
   • Deixar secar completamente o sulfato de anfetamina, obtendo-se um sólido amorfo branco.

 

[HerrHaber]

Isto foi planeado por alguém que aprendeu muito bem o método, mas que tem pouca experiência prática, uma vez que para o 5g p2np está envolvida demasiada atenção e procedimentos desnecessários. É muito mais fácil reduzir com amálgama de alumínio nesta escala e o produto é muito mais apreciado. Em suma, isto está bem planeado, mas sei que se perderá muito com esta purificação demorada, pelo que não está optimizado em termos de escala. As peneiras moleculares podem ser úteis noutros contextos, mas aqui o MgSO4 anidro é o vosso amigo ou o Na2SO4, mas não o CaCl2 para esta síntese em particular. As peneiras 4A são mais recomendadas, mas são demasiado caras em comparação com o MgSO4. Este procedimento de preparação é bastante aplicável começando com 50g de p2np para fazer mais sentido.