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Síntese do Clorofórmio (Reação do Haloformio)
Materiais necessários:
Material de vidro necessário:
Processo de síntese passo a passo
Passo 1: Preparar a solução de hidróxido de sódio
Passo 2: Adicionar Hipoclorito de Sódio (lixívia)
Etapa 3: Adicionar acetona (iniciando a reação do halofórmio)
Passo 4: Agitação e monitorização da reação
Etapa 5: Separação do clorofórmio
Etapa 6: Purificação e lavagem do clorofórmio
Detalhes da Reação com Haloformio:
Etapa 7: Cálculo do rendimento
Passo 8: Considerações de segurança e eliminação de resíduos
Materiais necessários:
Nº de série | Nome químico | Quantidade | Número CAS |
1 | Hidróxido de sódio (NaOH) | 10g | 1310-73-2 |
2 | Hipoclorito de sódio (NaOCl) | 200 mL | 7681-52-9 |
3 | Acetona (CH₃COCH₃) | 10 mL | 67-64-1 |
4 | Água destilada | 10 mL + 100 mL | 7732-18-5 |
5 | Cloreto de cálcio anidro (CaCl₂) | 5g | 10043-52-4 |
- Copo de 250 mL
- Vareta de agitação ou agitador magnético
- Funil de separação
- Copo de 1000 mL
- Funil de Büchner para filtração
- Proveta graduada para medição exacta do líquido
- Banho de gelo (para manter a temperatura da reação)
Passo 1: Preparar a solução de hidróxido de sódio
- Procedimento:
- Meça 10 g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolva-o em 100 mL de água destilada num copo de 250 mL.
- Agitar a mistura com um agitador magnético até estar completamente dissolvida.
- Aviso de Reação Exotérmica: A dissolução de NaOH em água é exotérmica, o que significa que será gerado calor, pelo que é importante deixar a solução arrefecer até à temperatura ambiente antes de avançar para o passo seguinte.
- Procedimento:
- Adicione cuidadosamente 200 ml de hipoclorito de sódio (lixívia) à solução de NaOH preparada. Mexa constantemente para garantir uma mistura uniforme.
- Esta solução é a chave para a reação de halofórmio, que ocorre mais tarde quando a acetona é introduzida.
- Manter a mistura num banho de gelo, se necessário, para evitar o sobreaquecimento, uma vez que o hipoclorito de sódio se decompõe.
- Procedimento:
- Adicionar lentamente 10 mL de acetona à solução de hipoclorito de sódio-NaOH.
- Agite a mistura continuamente à medida que a reação começa. A reação do haloformio começa aqui, onde a acetona reage com o hipoclorito de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
- Esta reação é exotérmica e pode produzir calor, por isso monitorize a temperatura de perto. Mantenha-a abaixo dos 17°C, colocando o copo num banho de gelo para controlar a velocidade da reação.
- Procedimento:
- Agite a mistura durante 20-30 minutos, mantendo a temperatura. A formação de clorofórmio ocorrerá durante este tempo, e o produto começará a precipitar como uma camada líquida mais pesada no fundo da solução.
- Continuar a agitar até que a formação de clorofórmio seja visualmente percetível como um líquido mais denso e claro por baixo da camada aquosa superior.
- Procedimento:
- Transferir a mistura para uma ampola de decantação. Deixar repousar durante cerca de 10 minutos para que o clorofórmio se separe completamente.
- Escorrer cuidadosamente a camada inferior (clorofórmio) para um copo limpo separado. Deixar para trás a camada aquosa que contém subprodutos como o acetato de sódio e o excesso de lixívia.
- Procedimento:
- Lavar o clorofórmio separado com 10 mL de água destilada numa ampola de decantação. Agitar suavemente e deixar assentar. Repetir este processo três vezes para remover as impurezas e qualquer camada aquosa residual.
- Opcionalmente, adicionar 5 g de cloreto de cálcio anidro (CaCl₂) ao clorofórmio para remover quaisquer vestígios de água. Deixar repousar durante 30 minutos e filtrar através de um funil de Büchner para remover o agente secante.
- A reação do halofórmio envolve a decomposição da acetona (ou metilcetonas) quando reage com uma fonte de halogéneo, como o hipoclorito de sódio, na presença de uma base.
- Neste caso, a acetona reage com hipoclorito de sódio e hidróxido de sódio para produzir clorofórmio (CHCl₃) e acetato de sódio.
- O mecanismo de reação envolve a desprotonação da acetona, a formação de um ião enolato, a halogenação no carbono alfa e, em seguida, a clivagem da ligação carbono-carbono, libertando clorofórmio.
- Rendimento prático:
- Com base na estequiometria da reação, 10 mL de acetona podem produzir aproximadamente 12,3 mL de clorofórmio, assumindo um rendimento de 100%.
- Com uma eficiência de reação típica de 80%, o rendimento prático de clorofórmio seria de cerca de 9,8 mL.
- Segurança:
- A reação é exotérmica, pelo que é fundamental manter o controlo da temperatura utilizando um banho de gelo.
- O clorofórmio é tóxico e deve ser manuseado numa área bem ventilada ou sob um exaustor. Deve ser usado equipamento de proteção individual (EPI) adequado, como luvas e óculos de segurança.
- Eliminação de resíduos:
- Os subprodutos aquosos, incluindo o acetato de sódio, devem ser neutralizados antes de serem eliminados.
- Qualquer clorofórmio residual deve ser armazenado em segurança num recipiente devidamente rotulado e eliminado de acordo com os regulamentos locais relativos a resíduos perigosos.