Reagentes necessários:
Querosene,
Na2CO3 sólido,
H2O destilada,
H2SO4 5%
KMnO4 sólido (é utilizada uma solução a 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Nota: As fotografias foram tiradas de 2 extracções realizadas com ~2 Kg e ~5 Kg de folhas, mas todo o procedimento descrito refere-se a esta última.
Procedimento:
Abriram-se sacos de 5 quilos de chá de coca, saco a saco, e colocou-se o conteúdo num balde.
Preparou-se uma solução com 900 g de Na2CO3 dissolvidos em 9,5 L de água.
A esta solução foram misturados 4750 gramas de folhas de coca secas e trituradas, utilizando 1900 ml de solução por cada quilo de folhas. O procedimento de mistura foi efectuado em pequenos lotes de 500 g para distribuir a água uniformemente. As folhas não ficam demasiado molhadas: a água quase não sai quando se aperta uma mão cheia.
Todas as folhas humedecidas foram colocadas num recipiente aberto de 50 L. Esperou-se mais 30 minutos e depois adicionaram-se 25 L de querosene ao recipiente.
A mistura foi deixada durante 3 noites inteiras (totalizando ~60 horas) e, durante os 3 dias, foi agitada pelo menos 4 vezes em sessões de cerca de 10-15 minutos, utilizando um berbequim montado com aquela ferramenta utilizada pelos estucadores/decoradores para misturar baldes de tinta com água.
Após 3 noites, o querosene foi separado das folhas (não se formou nenhuma camada de água). O procedimento foi efectuado da seguinte forma: despejou-se todo o querosene que estava no topo num outro recipiente de 50 L, filtrando-o com algumas meias de nylon para evitar que as folhas entrassem no recipiente recetor. As folhas restantes foram colocadas, pouco a pouco, num balde com orifícios no fundo, enquanto se espremia o querosene para um balde de receção por baixo do balde com orifícios (utilizou-se novamente uma meia de nylon entre os dois baldes). Todo o querosene foi deitado no outro recipiente de 50 L.
Preparou-se uma solução de H2SO4 a 5% p/p (esta passagem foi efectuada anteriormente).
Efectuaram-se 2 extracções com H2SO4 a 5%. A primeira com 300 ml e a segunda com 100 ml. De cada vez, o recipiente foi agitado com muita força (formaram-se algumas emulsões, mas quase nada) durante 30 minutos e deixou-se separar. A camada de água ácida no fundo foi recuperada de cada vez utilizando o velho truque da sucção no tubo: o recipiente foi colocado 1 metro acima do solo, inclinado 45% e, em seguida, um tubo de polipropileno ligado a uma haste foi conduzido para o interior do recipiente até apontar para o ponto mais baixo possível no interior do recipiente e foi efectuada uma sucção na outra extremidade do tubo. O H2SO4 começou a entrar num recipiente de receção, juntamente com algum querosene no final. Os 400 ml de H2SO4, a que devemos chamar 'água rica', e algum querosene foram colocados num funil de 1L e deixados repousar durante ~30 minutos, sendo depois separados. A emulsão foi filtrada e recuperou-se um pouco mais de água rica.
Preparou-se uma solução de 6% de KMnO4 e arrefeceu-se no frigorífico (esta passagem foi feita anteriormente).
Preparou-se um banho de gelo e colocou-se o copo que continha a água rica a arrefecer, até a temperatura atingir 4-5 °C. A cor do líquido é castanho-avermelhada, como a da cerveja vermelha.
A cada 5-10 minutos, foram adicionados 16 ml de solução de KMnO4, com agitação vigorosa. Foram efectuadas 8 adições, num total de 128 ml. Após a última adição, passaram-se 30 minutos e a solução foi filtrada.
O MnO2 permaneceu no filtro e o líquido resultante (água rica oxidada) é agora bastante incolor.
Preparou-se uma solução de NH4OH a 10% p/p (esta passagem foi efectuada anteriormente).
Adicionou-se lentamente um excesso desta solução até ph ~10. Esta passagem foi efectuada com muito cuidado, certificando-se de que o ph não subia acima de 10, uma vez que isso danificaria o alcaloide.
A base livre de cocaína começou a precipitar e, após cerca de 20-30 minutos, a solução foi filtrada. Ficou também muito material preso na vareta de agitação e no copo.
Deixou-se secar tudo durante a noite e, na manhã seguinte, procedeu-se a mais alguma secagem na estufa.
O material resultante foi dissolvido em ~100-150 ml de éter no mesmo recipiente utilizado no dia anterior (o que tinha muito material colado nos lados) e a maior parte dissolveu-se, mas ficou alguma gosma castanha escura no fundo (provavelmente ainda um pouco de água e algum sal inorgânico); tão pouco que não foi difícil verter todo o éter numa placa de Pyrex para evaporar sem verter a gosma, que basicamente ficou colada à parede do fundo do copo.
Uma vez evaporado, notou-se uma formação cristalina muito agradável e a base livre branca foi recuperada com a ajuda de uma lâmina de barbear e pesou 23,13 g.
Rendimento (Cocaína Base): 23,13 g de base de cocaína / 4750 g de folhas = 0,48%.
240 ml de acetona foram secos com carbonato de potássio anidro e uma quantidade equimolar de HCl (6,58 ml) foi calculada e adicionada a ela. O cálculo foi efectuado considerando que apenas 230 ml iriam ser utilizados.
A base livre foi dissolvida em 240 ml de éter e a solução de acetona/HCl foi adicionada com agitação e o copo foi tapado com película aderente para evitar a evaporação dos solventes. Após ~30 minutos, agitou-se mais um pouco e adicionou-se mais acetona/HCl, gota a gota, até não haver mais reação visível (isto só pode ser feito quando a solução é deixada repousar um pouco e está límpida e não leitosa, pois não se notaria).
Esperou-se 3 horas e a solução foi filtrada. O filtrado foi seco e pesou 24,14 g.
Rendimento (Cocaína HCl): 24,14 g de HCl de cocaína / 4750 g de folhas = 0,5%.
O processo pode ser facilmente reduzido com a única precaução de utilizar mais H2SO4 do que o equivalente proporcional, uma vez que seria muito impraticável utilizar menos de 50 ml numa extração em duas fases. Não se esqueça que quanto mais H2SO4 utilizar, mais base de cocaína perderá ao precipitá-la com amoníaco (0,17 g por 100 ml), embora a perda seja razoável se considerarmos 2 extracções de 70 ml e 50 ml para 500-1000 gr de folhas.
Querosene,
Na2CO3 sólido,
H2O destilada,
H2SO4 5%
KMnO4 sólido (é utilizada uma solução a 6%) NH4OH 10%,
HCl 37%,
Acetona,
Éter dietílico.
Nota: As fotografias foram tiradas de 2 extracções realizadas com ~2 Kg e ~5 Kg de folhas, mas todo o procedimento descrito refere-se a esta última.
Procedimento:
Abriram-se sacos de 5 quilos de chá de coca, saco a saco, e colocou-se o conteúdo num balde.
Preparou-se uma solução com 900 g de Na2CO3 dissolvidos em 9,5 L de água.
A esta solução foram misturados 4750 gramas de folhas de coca secas e trituradas, utilizando 1900 ml de solução por cada quilo de folhas. O procedimento de mistura foi efectuado em pequenos lotes de 500 g para distribuir a água uniformemente. As folhas não ficam demasiado molhadas: a água quase não sai quando se aperta uma mão cheia.
Todas as folhas humedecidas foram colocadas num recipiente aberto de 50 L. Esperou-se mais 30 minutos e depois adicionaram-se 25 L de querosene ao recipiente.
A mistura foi deixada durante 3 noites inteiras (totalizando ~60 horas) e, durante os 3 dias, foi agitada pelo menos 4 vezes em sessões de cerca de 10-15 minutos, utilizando um berbequim montado com aquela ferramenta utilizada pelos estucadores/decoradores para misturar baldes de tinta com água.
Após 3 noites, o querosene foi separado das folhas (não se formou nenhuma camada de água). O procedimento foi efectuado da seguinte forma: despejou-se todo o querosene que estava no topo num outro recipiente de 50 L, filtrando-o com algumas meias de nylon para evitar que as folhas entrassem no recipiente recetor. As folhas restantes foram colocadas, pouco a pouco, num balde com orifícios no fundo, enquanto se espremia o querosene para um balde de receção por baixo do balde com orifícios (utilizou-se novamente uma meia de nylon entre os dois baldes). Todo o querosene foi deitado no outro recipiente de 50 L.
Preparou-se uma solução de H2SO4 a 5% p/p (esta passagem foi efectuada anteriormente).
Efectuaram-se 2 extracções com H2SO4 a 5%. A primeira com 300 ml e a segunda com 100 ml. De cada vez, o recipiente foi agitado com muita força (formaram-se algumas emulsões, mas quase nada) durante 30 minutos e deixou-se separar. A camada de água ácida no fundo foi recuperada de cada vez utilizando o velho truque da sucção no tubo: o recipiente foi colocado 1 metro acima do solo, inclinado 45% e, em seguida, um tubo de polipropileno ligado a uma haste foi conduzido para o interior do recipiente até apontar para o ponto mais baixo possível no interior do recipiente e foi efectuada uma sucção na outra extremidade do tubo. O H2SO4 começou a entrar num recipiente de receção, juntamente com algum querosene no final. Os 400 ml de H2SO4, a que devemos chamar 'água rica', e algum querosene foram colocados num funil de 1L e deixados repousar durante ~30 minutos, sendo depois separados. A emulsão foi filtrada e recuperou-se um pouco mais de água rica.
Preparou-se uma solução de 6% de KMnO4 e arrefeceu-se no frigorífico (esta passagem foi feita anteriormente).
Preparou-se um banho de gelo e colocou-se o copo que continha a água rica a arrefecer, até a temperatura atingir 4-5 °C. A cor do líquido é castanho-avermelhada, como a da cerveja vermelha.
A cada 5-10 minutos, foram adicionados 16 ml de solução de KMnO4, com agitação vigorosa. Foram efectuadas 8 adições, num total de 128 ml. Após a última adição, passaram-se 30 minutos e a solução foi filtrada.
O MnO2 permaneceu no filtro e o líquido resultante (água rica oxidada) é agora bastante incolor.
Preparou-se uma solução de NH4OH a 10% p/p (esta passagem foi efectuada anteriormente).
Adicionou-se lentamente um excesso desta solução até ph ~10. Esta passagem foi efectuada com muito cuidado, certificando-se de que o ph não subia acima de 10, uma vez que isso danificaria o alcaloide.
A base livre de cocaína começou a precipitar e, após cerca de 20-30 minutos, a solução foi filtrada. Ficou também muito material preso na vareta de agitação e no copo.
Deixou-se secar tudo durante a noite e, na manhã seguinte, procedeu-se a mais alguma secagem na estufa.
O material resultante foi dissolvido em ~100-150 ml de éter no mesmo recipiente utilizado no dia anterior (o que tinha muito material colado nos lados) e a maior parte dissolveu-se, mas ficou alguma gosma castanha escura no fundo (provavelmente ainda um pouco de água e algum sal inorgânico); tão pouco que não foi difícil verter todo o éter numa placa de Pyrex para evaporar sem verter a gosma, que basicamente ficou colada à parede do fundo do copo.
Uma vez evaporado, notou-se uma formação cristalina muito agradável e a base livre branca foi recuperada com a ajuda de uma lâmina de barbear e pesou 23,13 g.
Rendimento (Cocaína Base): 23,13 g de base de cocaína / 4750 g de folhas = 0,48%.
240 ml de acetona foram secos com carbonato de potássio anidro e uma quantidade equimolar de HCl (6,58 ml) foi calculada e adicionada a ela. O cálculo foi efectuado considerando que apenas 230 ml iriam ser utilizados.
A base livre foi dissolvida em 240 ml de éter e a solução de acetona/HCl foi adicionada com agitação e o copo foi tapado com película aderente para evitar a evaporação dos solventes. Após ~30 minutos, agitou-se mais um pouco e adicionou-se mais acetona/HCl, gota a gota, até não haver mais reação visível (isto só pode ser feito quando a solução é deixada repousar um pouco e está límpida e não leitosa, pois não se notaria).
Esperou-se 3 horas e a solução foi filtrada. O filtrado foi seco e pesou 24,14 g.
Rendimento (Cocaína HCl): 24,14 g de HCl de cocaína / 4750 g de folhas = 0,5%.
O processo pode ser facilmente reduzido com a única precaução de utilizar mais H2SO4 do que o equivalente proporcional, uma vez que seria muito impraticável utilizar menos de 50 ml numa extração em duas fases. Não se esqueça que quanto mais H2SO4 utilizar, mais base de cocaína perderá ao precipitá-la com amoníaco (0,17 g por 100 ml), embora a perda seja razoável se considerarmos 2 extracções de 70 ml e 50 ml para 500-1000 gr de folhas.
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