DCM ou Tolueno para 4-mmc

[1019er]

Gostaria de saber se o Tolueno da Amazon que é enviado em galões de 25L é 1. seguro para encomendar?
E 2. É possível utilizá-lo em vez de DCM para a extração?

Se não, é possível produzir DCM por conta própria como um novato?

 

[loadingST]

Sim, na altura em que estava a sintetizá-lo estava a colocar um pouco de xileno no dcm para tornar o seu ponto de ebulição um pouco mais elevado, com um rendimento bem sucedido de 70-80% de cada vez.

Sugiro que obtenhas um pouco de trietilamina para o ácido parafuso e que uses o tolueno como único solvente, sem aquecer demasiado, apenas ...

 

[1019er]

Obrigado
Então os meus ingredientes serão:

2B4M - 100 g
DCM - 300 ml (Tolueno)
Solução de metilamina 40% aq - 200 ml
Ácido clorídrico - 50 ml
Acetona seca - 200 ml

Será que estou a perceber bem?

Então terei de comprar o 2b4m e a metilamina aqui.
Os outros materiais posso obtê-los legalmente.

Estou ansioso por começar a síntese!

 

[w2x3f5]

Tem razão, a trietilamina aumenta bem o rendimento, é importante não tomar em quantidade total, é melhor tomar metilamina 4 mol por mole 2b4m, o tolueno e substâncias semelhantes são solventes óptimos a uma temperatura de 60-65 graus, a substituição nucleofílica tem lugar em 2,5 horas. O diclorometano não é o melhor solvente; produz mais subprodutos e impurezas. É também importante ter a menor concentração possível de 2b4m e da aminocetona acabada nos solventes, o que reduzirá a probabilidade de reacções secundárias, e o nucleófilo deve ser mantido na sua concentração máxima na solução.

 

[Wendy]

Penso que a butil amina poderia funcionar, uma vez que as aminas primárias de cadeia longa são menos reactivas do que, neste caso, o MeNH2 como nucleófilo, não? ou acabaríamos por ter uma mistura de grupos N-metil e N-butil alquilo no produto final?

A trietilamina é perfeita, devido ao impedimento estérico, mas não está disponível para mim.

 

[w2x3f5]

A butilamina é definitivamente uma má ideia.

 

[TheVacuumGuy]

2,5 horas em tolueno 60c? E em que altura é adicionado NMP (como mostrado no vídeo tutorial completo em benzeno)?

 

[G.Patton]

O bissulfito de sódio também é uma boa opção para a remoção de HBr. Um excesso de metilamina também reage com o ácido.

 

[Wendy]

@G.Patton
Patrono

O que pensa das sugestões acima apresentadas?

 

[G.Patton]

O tolueno já foi mencionado num tópico dedicado à síntese de 4-mmc. Também pode ser utilizado.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Podemos obter uma lista ordenada dos solventes preferidos? Tenho acetato de etilo mas não sou grande fã dele. Não consegui encontrar DCM através dos canais legais, o que achei estranho porque consigo encontrar coisas mais sinistras legalmente. Posso encomendar tolueno, mas gostaria de saber quais são as minhas opções.
Como é que a trietilamina aumenta o rendimento? Reparei que é um sequestrador de ácidos. Que ácido estamos a eliminar?

 

[G.Patton]

HBr após reação de substituição nucleofílica com metilamina. Leia o meu comentário acima.

 

[WillD]

Um pouco de hidróxido de sódio ou de potássio pode substituir a trietilamina, se necessário.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Então, com "scavenging" quer dizer que está apenas a neutralizar o ácido? Penso que isto não acontece na síntese com acetato de etilo que publicou. Depois da metilamina e do refluxo, vou adicionar gota a gota uma solução de NaOH (6 mol? 3 mol) Para ph o quê?

 

[Dr. MMX]

Sinceramente, o toulene só tem uma vantagem - é um bom solvente para a primeira síntese, e pode aprender-se mais depressa, penso eu. Depois, quando tiveres algum conhecimento sobre o processo, podes saltar para outros solventes e ver como é fácil

se for a tua primeira vez, penso que é uma boa ideia. Eu comecei desta forma (não estava consciente de que era muito difícil e muito mau) mas aprendi muito rapidamente