A técnica é adequada para a síntese de triptaminas populares a partir de TIHKAL. Por exemplo, substituindo dietilamina por dimetilamina (3:20), obtém-se DMT.
A temperatura do ar no laboratório não deve exceder 10°C.
Ventilação de exaustão, proteção respiratória e ocular.
- Copos de 1000, 500, 250 e 50ml
- Balão com filtro 2000ml
- Balão de fundo plano 29/32 2000ml
- Condensador de refluxo 29/32
- Funil de queda 500 e 60 ml
- Funil de vidro 100 mm
- Funil Schott 60 mm
- Funil de Buchner 100 mm
- Termómetro de laboratório de sonda longa
- Agitador magnético
- Suporte de laboratório
- Evaporador rotativo
- Placa de aquecimento com controlo de temperatura
- Bomba de vácuo de uma fase
- Papel de filtro
- Almofariz e pilão
- Gerador de hidrogénio gasoso (cloreto de hidrogénio seco HCl)
- Colher de laboratório espátula (aço inoxidável)
- Vareta de agitação em vidro
- Placas de cristalização 60-200mm
- Papel de teste de tornassol (pH 0-12)
- Seringas de 20 ml (x4)
- Indole 20g
- Cloreto de Oxalilo 22g
- Dietilamina 40ml
- MTBE 1800ml
- Metanol 750ml
- LiAH 19g
- Dioxano anidro 1200ml
- Dioxano húmido ~10-20ml
- MgSO4 anidro 20g
- Cloreto de hidrogénio seco HCl (gás)
- Benzeno 250ml
- Éter dietílico 300ml
Etapa 1/4
Preparação do cloreto de 3-indoleglioxililo20g de indol + 240ml de MTBE
22 g de cloreto de oxalilo + 240 ml de MTBE
Etapa 2/4
Preparação da N,N-dietilindol-3-ilglioxilamidaCloreto de 3-indol-3-ilglioxilo + 1200 ml de MTBE
Rm + 40 ml de dietilamina
Fase 3/4
Aminação redutiva da N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida em N, N-dietiltriptamina via LiAH19 g de LiAH + 350 ml de dioxano anidro
19g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida + 350ml de dioxano anidro
Após 26 horas, utilizar 10-20 ml de dioxano húmido
O filtrado é seco sobre 20g de MgSO4 anidro
Fase 4/4
Cristalização do cloridrato de N,N-dietiltriptamina (DET)Óleo (Freebase) + 100 ml de éter dietílico
ETAPA 1/4
(0:53-1:10) - 20g de indol moído (1) dissolvidos em 240ml de MTBE(1:11-1:20) - Dissolve-se 22 g de cloreto de oxalilo (2) em 240 ml de MTBE
(1:25-1:50) - A solução de cloreto de oxalilo é colocada num funil de decantação e, com agitação vigorosa, é adicionada gota a gota, em 30 minutos, à solução de indol. Aparece no copo um pó amarelo (cloreto de 3-indoleglioxilo) (3).
No final da adição de todo o cloreto de oxalilo, agita-se Rm durante mais 10-15 minutos.
(1:59-2:13) - O pó é instável. Se a mistura apresentar uma coloração vermelha, o produto não é adequado para utilização posterior. Neste caso, o processo deve ser repetido, reduzindo o tempo de reação
(2:16-2:49) - Filtra-se o cloreto de 3-indoleglioxililo (3) e lava-se duas vezes com 50 ml de MTBE.
(2:50-2:57) -
O produto resultante não foi armazenado e o seu contacto com o ar deve ser minimizado.FASE 2/4
(3:11-3:40) - O cloreto de 3-indolegiloxililo (3) é suspenso em 1200ml de MTBE sob agitação intensa e arrefecimento. De seguida, adicionam-se gota a gota 40 ml de dietilamina à suspensão durante 20 minutos. A temperatura da mistura deve ser inferior a 5°C. A temperaturas superiores a 5 graus, a quantidade de produto produzido é significativamente reduzida.(3:40-4:02) - A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) que se formou no processo é filtrada e lavada com 50 ml de MTBE.
(4:02-4:37) - A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) é recristalizada a partir de metanol em ebulição (25 partes de metanol por 1 parte de amida).
A mistura é mantida a -15°C. Se a cristalização não se iniciar, diluir Rm com três volumes de éter e deixar arrefecer novamente.A N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) é filtrada, lavada com éter para dar, após secagem ao ar, 38,8 g. Em seguida, no vídeo, utilizámos metade do pó resultante (19 g).
ETAPA 3/4
Cuidado ao trabalhar com o LiAH. Todos os utensílios devem estar completamente secos. Uma gota de água pode provocar um incêndio! (4:52-5:03) - 19g de LiAH são suspensos em 350ml de dioxano anidro.
(5:04-5:14) - Adiciona-se lentamente ao balão uma suspensão de 19g de N,N-dietilindol-3-ilglioxilamida (4) em 350ml de dioxano anidro.
(5:19-5:28) - O Rm é refluxado durante 16-26h.
(5:35-5:40) - O Rm é transferido para o copo e arrefecido em água gelada.
(5:41-5:57) - O excesso de hidreto é decomposto por adição gota a gota de dioxano húmido (10-20ml). A mistura permanece até a reação estar completa.
(6:01-6:08) - Agora a lama é filtrada no funil de Schott.
(6:09-6:31) - A lama é lavada com dioxano quente (400ml). É novamente filtrada.
(6:36-6:50) - O filtrado é seco sobre MgSO4 anidro durante 15-20 minutos.
(6:53-7:07) - Após 15-20 minutos, o Rm é filtrado do sulfato.
(7:20-7:40) - O solvente é destilado até à secura num evaporador rotativo.
FASE 4/4
(7:55-8:13) - O óleo resultante foi diluído com éter dietílico. Em seguida, saturar com cloreto de hidrogénio seco HCl( gásseco ) até 6pH.
O pó resultante (5) foi recristalizado a partir de uma mistura de benzeno e metanol em ebulição, filtrado, lavado com éter dietílico e seco até peso constante.Rendimento final 14,5 g (75%) de cloridrato de N, N-dietiltriptamina (DET) (5).
Pode obter mais informações sobre o gerador de gás aqui.
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