Determinação da pureza da anfetamina em condições caseiras

G.Patton

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Introdução

Este artigo apresenta o método de determinação da quantidade real de anfetamina numa amostra em condições caseiras, sem equipamento dispendioso ou raro. Além disso, o manual passo a passo do método titrimétrico é representado minuciosamente com uma explicação completa.

Necessita de.
  • Nitrito de sódio (NaNO2).
  • Ácido clorídrico (HCl) a 10%.
  • Água destilada.
  • Indicadores: tropaeolina OO e azul de metileno.
Equipamento .
  • Frascoou balão de 10 ml.
  • Balãode 200 ml x2.
  • Pipeta graduada de medição 0,001 ml.
  • Balanças.
Se não tiver oportunidade de comprar uma balança analítica, pode substituí-la por uma balança de farmácia com um conjunto de pesos. É mais barata do que a analítica e dá resultados bastante exactos. Por outro lado, não se pode substituir a pipeta graduada por uma seringa. Um equipamento barato e impreciso não permite obter resultados exactos. O material de vidro deve estar perfeitamente limpo, pelo que deve ser lavado 3-4 vezes com acetona e guardado debaixo de um guardanapo que não largue pêlos.

Preparação do titulante (solução de nitrito de sódio 0,1M).
Colocar 0,73 g (94,51% de pureza) de nitrito de sódio num copo de medição e adicionar água destilada até 100 ml (a precisão é muito importante). Obterá 100 ml de solução 0,1M de nitrito de sódio.

Preparação da amostra.
Colocar os pesos exactos de 10 mg da amostra no frasco, adicionar 1 ml de água destilada e 1 ml de ácido clorídrico a 10%. Adicionar água destilada para obter um volume total de solução de 5 ml.
Deseguida, adicionar 2 gotas de tropaeolina OO e 2 gotas de azul de metileno.
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Encher a pipeta com uma solução de nitrito de sódio. Deitar a solução de nitrito de sódio na solução da amostra, uma a uma, até que a solução da amostra mude de cor (a cor azul ocorrerá). Depois disso, mencionar o volume de solução de sódio que foi utilizado para a titulação.
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Por exemplo, adicionamos 0,2 ml para a titulação. Sabemos que 100 ml de solução contêm 0,69 g de nitrito de sódio puro. Assim, 0,2 ml de solução contém 0,00146 g (94,51% de pureza) de nitrito de sódio ou 0,0013798 g (100% puro). A massa molar do equivalente de nitrito de sódio é 68,995 g/eq, a massa molar do sulfato de anfetamina é 184,25 g/eq. É possível calcular a massa de sulfato de anfetamina na amostra investigada: (0,0013798/68,995)*184,25=0,00368 g ou 3,68 mg. A massa da amostra era de 10 mg; por conseguinte, a amostra contém 36,8% de anfetamina pura.

Este método pode ser aplicado à análise de quaisquer outras aminas (todas as anfetaminas e catinonas). Este método tem um inconveniente. Se a amostra contiver qualquer outra amina, a sua quantidade será incluída no resultado. Isto significa que não é possível calcular a quantidade de amina em que se está interessado. É por esta razão que se
recomendaa realização de reacções qualitativas preliminares.
 
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GinaCollada

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Muito obrigado!!!

Tenho uma pergunta, isto também funciona para a base líquida de anfetamina?

Muito obrigado
 

G.Patton

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Olá, não, não vai. A base de anfetamina não se resolve em água na primeira etapa.
 
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Forgotten

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É possível utilizar 1g de anfetamina em vez de 10g? E o que é que eu preciso de mudar?
 

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Desculpe. É um erro. Tem de tirar uma amostra de 10 mg. Já o corrigi.
 

diogenes

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Olá, teoricamente podem ser utilizados outros indicadores? Por exemplo, a tropaeolina OO não está muito disponível no meu país, mas talvez eu esteja a procurar nos sítios errados.
 

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Talvez possa aprender e dizer aqui, se encontrar algo novo.
 

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Pode explicar-me o que é uma reação quantitativa e como fazê-la?
 

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Reacções que confirmam a presença de anfetamina
http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/amphetamine-assessment-protocol.349/
 

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Ok, obrigado, estou familiarizado com isto, também estou familiarizado com a análise TLC, mas é necessária uma amostra de referência para fazer afirmações quantitativas. Uma titulação com determinação da fração mássica seria, obviamente, mais adequada para determinar uma percentagem.

Depois de alguma pesquisa, encontrei os dois indicadores de que necessitamos, mas parece que estão presentes sob a forma de um sólido ou pó e aqui fala-se de gotas. Posso fazer eu próprio as soluções indicadoras? Se sim, que solvente devo utilizar? Se não, em que é que devo prestar atenção à composição das soluções?
 

G.Patton

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Desculpa, quero dizer análise qualitativa. Corrigido.
 

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http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/index.php?threads/synthesis-of-materials-for-testing-pas.7/
 

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Desculpem, não percebi, referia-me aos indicadores: tropaeolina OO e azul de metileno, só os encontrei como sólidos :D

As outras soluções indicadoras que tenho até agora estão aqui.
 

G.Patton

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100 mg de indicadores foram colocados em dois copos e vertidos para 100 ml com água destilada.
Rj4BfV0KbI
40pfq7asJC
Ip6y8bYO2W
 

ACAB

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perfeito, obrigado. Por vezes, as soluções mais simples são também as melhores :D
 

Forgotten

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Olá. Fico com cor púrpura quando adiciono tropaeolina. O meu hci é demasiado forte? Eu fiz a partir de 30,%. 30 ml de hci 30 e 70 ml de água. Então é suposto ser 10 %?
 

G.Patton

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Olá. Se pegarmos em 30 ml de solução de HCl aq a 30% e adicionarmos 70 ml de água, obtemos 10%. Está correto.
Está a falar deste passo?
 

Forgotten

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Sim, esse passo. E quando adiciono 0,5 ml de nitrito de sódio, fica azul. Isto é quando não tenho nenhuma anfetamina dentro. E não há diferença quando adiciono anfetamina. Estou a fazer algo de errado mas não sei o quê. Têm algumas dicas sobre o que estou a fazer mal?
 

G.Patton

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Fez nitrito de sódio sln corretamente como está descrito aqui?
 
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