G.Patton
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Introdução
Atualmente, existem muitas formas de sintetizar a dextroanfetamina. Estas podem ser divididas em 3 tipos: biossíntese (utilizando biomassa), síntese direta e síntese de anfetamina racémica (a soma dos isómeros l e d) seguida de separação dos isómeros ópticos. No nosso caso, optou-se por uma síntese em que se utilizaram reagentes simples e uma síntese rápida, que se adapta ao máximo às "condições caseiras". O processo é o seguinte: obtemos a anfetamina racémica da forma clássica, depois dividimo-la em 2 isómeros ópticos (l- e d-) pelo método de Nabenhower [patente US 2276508, Nabenhauer FP, "Method for the separation of optically active alpha-methylphenethylamine", publicada em 17 de março de 1942, atribuída a Smith Kline French].
Síntese
Síntese de anfetamina a partir de P2NP via Al/Hg. Primeiro, fazemos uma amálgama de alumínio. Esta é necessária para limpar o alumínio da forte camada de óxido que se forma ao interagir com o ar. Pegamos em 14 g de folha de alumínio e rasgamo-lo com as mãos em pedaços de 2x2, 3x3 cm. Não cortar, mas sim rasgar, para aumentar a área de superfície. Colocar num balão de fundo redondo de 3 gargalos e encher completamente a folha de alumínio com água.
Agora estamos a preparar o sal de mercúrio. Levamos um termómetro de mercúrio da farmácia, embrulhamo-lo em papel e partimo-lo na ponta inferior. Deitamos todo o mercúrio num copo, onde depois adicionamos 4 ml de ácido nítrico (70%). Não se esqueça que os vapores de mercúrio são perigosos para a saúde! Para iniciar a reação, o copo tem de ser aquecido a cerca de 50 graus, mexendo ocasionalmente. Durante cerca de 30 minutos, todo o mercúrio se dissolveu e um gás laranja, o óxido de azoto (IV), foi libertado do vidro. A equação da reação é a seguinte
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
2
Pipetar 2 ml da solução e colocá-la num balão de fundo redondo com papel de alumínio. Após cerca de 5 minutos, a folha de alumínio perdeu o brilho, tornou-se baça e uma pequena camada de lama cinzenta (hidróxido de alumínio) acumulou-se no fundo do balão.
Deite 30 ml de água no balão, insira um termómetro na garganta esquerda do balão, insira um condensador de refluxo na garganta central e insira um funil de gotejamento com 110 ml de solução de 14% de P2NP (é fenilnitropropeno; 1-fenil-2-metil-2-nitroetileno) na garganta direita.
A essência acética é frequentemente utilizada para produzir hidrogénio, mas eu "inicio" a reação para produzir hidrogénio com água. O meio é menos ácido, o que significa que é necessário adicionar menos álcalis mais tarde. Muitas pessoas fazem a pergunta: "Como retirar esta água?" Não é necessário retirar água de lado nenhum, ela reage com o alumínio e obtém-se hidrogénio.
2Al + 6H2O ---> 2Al (OH) 3 + 3H2
É muito importante lembrar que a reação de redução do P2NP tem uma exotermia muito grande. É necessário monitorizar cuidadosamente a temperatura e evitar o sobreaquecimento acima dos 60 graus. Pessoalmente, mantive a temperatura à volta dos 50-55 graus. O não cumprimento desta tecnologia reduz o rendimento do produto e dá origem a um produto colorido (cor-de-rosa, laranja). A infusão de todo o P2NP demorou cerca de 50 minutos. Mudar o funil de gotejamento para uma rolha de vidro. Obtivemos uma solução tão cinzenta.
Arrefecemos a mistura até à temperatura ambiente, colocamos um tampão em vez do termómetro, retiramos o condensador de refluxo. Fazemos uma solução alcalina com base em 1 parte de hidróxido de sódio - 2 partes de água. A dissolução prossegue com o aquecimento, por isso esperamos que a solução arrefeça. Não vale a pena deitar álcali sólido na massa de reação ou deitar uma solução quente, pois isso reduz o rendimento, como qualquer sobreaquecimento. Verter o álcali arrefecido à temperatura ambiente para a massa de reação até pH = 11-12, esperar 30-40 minutos até que todo o alumínio flutuante se dissolva, o óleo amarelo flutue. Ao mesmo tempo, monitorizamos também a temperatura. Equações de reação.
2Al + 2NaOH + 6H2O ==> 2Na[Al(OH4)] + 3H2
NaOH + Al (OH)3 ---> Na[Al(OH)4]
Deitamos tudo num funil de separação. Estamos à espera da separação das camadas. Retirar a fração oleosa.NaOH + Al (OH)3 ---> Na[Al(OH)4]
Uma grande gota de água permanece no fundo do copo, que é separada num funil de separação. Verter a camada superior para um copo e secar sobre sulfato de magnésio anidro. Aí limpamos a anfetamina dos restos de mercúrio e água.
Eu pego em ácido sulfúrico concentrado a 98%. Preparar uma solução de ácido sulfúrico em acetona na proporção de 1:10. Peguei na acetona técnica, na loja de ferragens, e destilei-a, retirando as "cabeças" e as "caudas". Depois sequei-a com sulfato de magnésio anidro. Muitas pessoas perguntam se é possível fazer uma solução em IPA. Sim, é possível, mas o IPA (álcool isopropílico) evapora-se mais tempo do que a acetona.
Arrefecer a massa reacional em água gelada, filtrar o precipitado num funil de Buchner, lavar com 3 ml de acetona fria.
Foram obtidos 7,55 g (0,0205 mol) de sulfato de anfetamina.
Cálculos:
m (P2NP) = 110 * 0,14 = 15,4 g.
n (P2NP) = 15,4 / 163,17 = 0,094 mol.
n (sulfato de anfetamina) = n (P2NP) = 0.094 mol.
n (base de anfetamina)= 0,0205 * 2 = 0,0410 mol.
O rendimento da reação é 0,0410 /0,094 = 43,6 %.
Irá efetuar uma reação diferente com ácido sulfúrico. Base livre de anfetamina 2 mol + 1 mol de ácido sulfúrico = 1 mol de sulfato de anfetamina. Quando se conta o sulfato de anfetamina, é necessário multiplicar por dois o resultado da molécula de sulfato de anfetamina, porque são necessárias 2 moles de base de anfetamina para uma mole de sulfato de anfetamina.
Cálculos:
m (P2NP) = 110 * 0,14 = 15,4 g.
n (P2NP) = 15,4 / 163,17 = 0,094 mol.
n (sulfato de anfetamina) = n (P2NP) = 0.094 mol.
n (base de anfetamina)= 0,0205 * 2 = 0,0410 mol.
O rendimento da reação é 0,0410 /0,094 = 43,6 %.
Irá efetuar uma reação diferente com ácido sulfúrico. Base livre de anfetamina 2 mol + 1 mol de ácido sulfúrico = 1 mol de sulfato de anfetamina. Quando se conta o sulfato de anfetamina, é necessário multiplicar por dois o resultado da molécula de sulfato de anfetamina, porque são necessárias 2 moles de base de anfetamina para uma mole de sulfato de anfetamina.
Extração de d-anfetamina
Temos anfetamina racémica. Contém 1 molécula de d-anfetamina por 1 molécula de l-anfetamina. Em seguida, toma-se 6 g de racemato e dissolve-se em 6 ml de água, adiciona-se uma solução alcalina para atingir pH = 11.
Extrair com 5 ml de éter de petróleo e aquecer a solução, adicionar 2,45 g de ácido d-tartárico em solução alcoólica à mistura. Em seguida, adicionar álcool até à dissolução completa e arrefecer com agitação. O sal d-tartárico da l-anfetamina precipita. A d-anfetamina permanece na solução. Pode repetir o procedimento de limpeza do precipitado do sal d-tartárico da l-anfetamina com metanol para aumentar o rendimento.
Fonte
Nabenhauer, Fred P. "Method for the separation of optically active alpha-methylphenethylamine." Patente dos EUA n.º 2,276,508. 17 de março de 1942.
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