Destilação .
A destilação é a evaporação do líquido com o subsequente arrefecimento e condensação do vapor. A destilação é considerada, em primeiro lugar, como um processo tecnológico de separação e refinação de substâncias multicomponentes - numa série de outros processos com transformação de fase e transferência de massa: sublimação, cristalização, extração de líquidos e alguns outros. É feita uma distinção entre a destilação com condensação de vapor em líquido (em que o destilado obtido tem uma composição média devido à mistura) e a destilação com condensação de vapor em fase sólida (em que no condensado existe uma distribuição da concentração dos componentes). O produto da destilação é um destilado ou um resíduo (ou ambos), dependendo da substância que está a ser destilada e do objetivo do processo. As partes principais do dispositivo de destilação são um recipiente aquecido (cubo) para o líquido a ser destilado, um condensador arrefecido (condensador) e uma linha de vapor aquecida que os liga.
Destilação simples - evaporação parcial da mistura líquida por remoção contínua e condensação dos vapores resultantes num frigorífico. O condensado resultante é chamado de destilado, e o líquido não evaporado é chamado de resíduo da cuba.
Destilação fraccionada (ou destilação fraccionada) - separação de misturas líquidas multicomponentes em diferentes partes, fracções, por recolha de condensado por partes com volatilidade diferente, começando pela primeira, enriquecida com componente de baixo ponto de ebulição. O restante líquido é enriquecido com um componente de alto ponto de ebulição. Para melhorar a separação das fracções, é utilizado um deflagrador.
A retificação é um método de destilação em que parte do líquido condensado (fleuma) é constantemente devolvido à cuba, movendo-se em direção ao vapor na coluna. Como resultado, as impurezas contidas no vapor passam parcialmente para a fleuma e regressam à cuba, e a pureza do vapor (e do condensado) aumenta.
Destilação fraccionada (ou destilação fraccionada) - separação de misturas líquidas multicomponentes em diferentes partes, fracções, por recolha de condensado por partes com volatilidade diferente, começando pela primeira, enriquecida com componente de baixo ponto de ebulição. O restante líquido é enriquecido com um componente de alto ponto de ebulição. Para melhorar a separação das fracções, é utilizado um deflagrador.
A retificação é um método de destilação em que parte do líquido condensado (fleuma) é constantemente devolvido à cuba, movendo-se em direção ao vapor na coluna. Como resultado, as impurezas contidas no vapor passam parcialmente para a fleuma e regressam à cuba, e a pureza do vapor (e do condensado) aumenta.
Aplicações.
A aplicação da destilação pode ser dividida em quatro grupos: destilação à escala laboratorial, destilação industrial, destilação de ervas para perfumaria e medicina (destilado de ervas) e processamento de alimentos. A principal diferença entre a destilação à escala laboratorial e a destilação industrial reside no facto de a destilação à escala laboratorial ser frequentemente realizada em lotes, enquanto a destilação industrial ocorre frequentemente de forma contínua. Na destilação por lotes, a composição do material de origem, os vapores dos compostos de destilação e o destilado alteram-se durante a destilação. Na destilação por lotes, um alambique é carregado (fornecido) com um lote de mistura de alimentação, que é então separada nas suas fracções componentes, que são recolhidas sequencialmente da mais volátil para a menos volátil, sendo os fundos - fração menos volátil ou não volátil remanescente - removidos no final. O alambique pode então ser recarregado e o processo repetido.
No fabrico de medicamentos.
Em primeiro lugar, é possível recuperar solventes destilados que foram utilizados em sínteses anteriores utilizando a destilação. Este dispositivo ajuda-o a poupar significativamente em solventes e na sua utilização. Este método permite purificar solventes, que foram vendidos com graus não laboratoriais.
Por exemplo, na síntese de anfetaminas, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação.
A destilação é utilizada na síntese da 5-Meo-Triptamina a partir da Melatonina nas seguintes fases:
A camada de água foi separada numa ampola de decantação e, em seguida, o butanol foi adicionado de novo ao balão e preparado para destilação. Metade do butanol foi destilado, até o líquido se tornar muito espesso. Após arrefecimento, observou-se a formação de cristais (mexamina de base livre).
O filtrado recuperado foi concentrado por destilação, depois diluído com acetona e colocado no congelador. A segunda colheita de cristais foi lavada como anteriormente e pesada 7 g a seco. O material era mais escuro, de cor castanha escura e menos cristalino do que a primeira colheita, mas ainda com um grau de pureza suficiente para ser utilizado na etapa seguinte. Para remover a cor, a mexamina hcl recuperada pode ser recristalizada em isopropanol ou etanol. Rendimento total: 45 g
A destilação é utilizada na síntese de a-PVP nas etapas seguintes:
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.n9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo. 10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. A agitação continua.
E obter o diastereómero de a-PVP:
3. Extrair para Et2O, 50 ml.
4. Destilar em Et2O.
Destilação, amplamente aplicada na prática laboratorial e mencionada em Síntese da efedrina a partir da propiofenona:
Eliminar a camada aquosa, juntar os extractos orgânicos, lavar uma vez com uma solução fraca de sal de mesa e uma vez com água, destilar o diclorometano, de preferência a pressão reduzida.
No fabrico de medicamentos.
Em primeiro lugar, é possível recuperar solventes destilados que foram utilizados em sínteses anteriores utilizando a destilação. Este dispositivo ajuda-o a poupar significativamente em solventes e na sua utilização. Este método permite purificar solventes, que foram vendidos com graus não laboratoriais.
Por exemplo, na síntese de anfetaminas, os solventes devem ser destilados. Para purificar a acetona de contaminantes (outros solventes), a primeira fração de solvente destilado e a última fração de solvente destilado são removidas durante a destilação.
A destilação é utilizada na síntese da 5-Meo-Triptamina a partir da Melatonina nas seguintes fases:
A camada de água foi separada numa ampola de decantação e, em seguida, o butanol foi adicionado de novo ao balão e preparado para destilação. Metade do butanol foi destilado, até o líquido se tornar muito espesso. Após arrefecimento, observou-se a formação de cristais (mexamina de base livre).
O filtrado recuperado foi concentrado por destilação, depois diluído com acetona e colocado no congelador. A segunda colheita de cristais foi lavada como anteriormente e pesada 7 g a seco. O material era mais escuro, de cor castanha escura e menos cristalino do que a primeira colheita, mas ainda com um grau de pureza suficiente para ser utilizado na etapa seguinte. Para remover a cor, a mexamina hcl recuperada pode ser recristalizada em isopropanol ou etanol. Rendimento total: 45 g
A destilação é utilizada na síntese de a-PVP nas etapas seguintes:
8. Ligar a bomba de vácuo do reator e a bomba de refrigeração do condensador do reator.n9. Destilar a totalidade ou a maior parte do acetato de etilo. 10. Parar a bomba de vácuo e adicionar acetona ao reator. A agitação continua.
E obter o diastereómero de a-PVP:
3. Extrair para Et2O, 50 ml.
4. Destilar em Et2O.
Destilação, amplamente aplicada na prática laboratorial e mencionada em Síntese da efedrina a partir da propiofenona:
Eliminar a camada aquosa, juntar os extractos orgânicos, lavar uma vez com uma solução fraca de sal de mesa e uma vez com água, destilar o diclorometano, de preferência a pressão reduzida.
Descrição.
Representação laboratorial da destilação: 1: Uma fonte de calor 2: Balão de fundo redondo 3: Cabeça de destilação (balão de Würz) 4: Termómetro/Temperatura do ponto de ebulição 5: Condensador 6: Entrada de água de arrefecimento 7: Saída de água de arrefecimento 8: Balão de destilação/receção 9: Entrada de vácuo/gás 10: Recetor de destilação 11: Regulação do calor 12: Regulação da velocidade do agitador 13: Agitador/placa de aquecimento 14: Banho de aquecimento (óleo/areia) 15: Mecanismo de agitação (não ilustrado), por exemplo, pastilhas de ebulição ou agitador mecânico 16: Banho de arrefecimento.
Montagem.
Os arrefecedores químicos podem ser utilizados tanto no sentido inverso como no sentido descendente (diferem na posição e no método de fixação aquando da instalação do dispositivo). A parte superior do condensador 5 está ligada a um balão de Würz 3, a uma cabeça de Würz ou a um tubo que sai do balão que contém a mistura original 2. A parte inferior está ligada ao alonge 10, através do qual o produto de síntese ou de destilação entra no recipiente de recolha 8. O agente de arrefecimento (água) é fornecido exclusivamente de 6 baixo para cima 7. Se o condensador 5 for alimentado de cima para baixo, a camisa do condensador não se encherá completamente, tornando o arrefecimento ineficaz. Além disso, com esse tipo de alimentação, o condensador pode falhar (rachar) devido ao sobreaquecimento local da camisa. É necessário monitorizar constantemente se a circulação de água através do revestimento do condensador não pára, uma vez que desligar o condensador pode levar a incêndios e explosões.
Montagem.
Os arrefecedores químicos podem ser utilizados tanto no sentido inverso como no sentido descendente (diferem na posição e no método de fixação aquando da instalação do dispositivo). A parte superior do condensador 5 está ligada a um balão de Würz 3, a uma cabeça de Würz ou a um tubo que sai do balão que contém a mistura original 2. A parte inferior está ligada ao alonge 10, através do qual o produto de síntese ou de destilação entra no recipiente de recolha 8. O agente de arrefecimento (água) é fornecido exclusivamente de 6 baixo para cima 7. Se o condensador 5 for alimentado de cima para baixo, a camisa do condensador não se encherá completamente, tornando o arrefecimento ineficaz. Além disso, com esse tipo de alimentação, o condensador pode falhar (rachar) devido ao sobreaquecimento local da camisa. É necessário monitorizar constantemente se a circulação de água através do revestimento do condensador não pára, uma vez que desligar o condensador pode levar a incêndios e explosões.
Os condensadores são uma parte importante da destilação. Tipos de condensadores.
Refrigerador direto (descendente) - utilizado para condensar os vapores e remover o condensado resultante do sistema de reação. A recolha do condensado é efectuada num balão recetor;
Condensador de refluxo - utilizado para condensar os vapores e devolver o condensado à massa reacional. Estes frigoríficos são normalmente instalados na vertical.
Os condensadores de refluxo são utilizados quando se realiza a reação no ponto de ebulição da mistura reacional, mas sem destilar o líquido; permitem a condensação dos vapores e a drenagem do condensado para o reator ao longo das paredes do frigorífico. Desflegmador - condensador para a condensação parcial de uma parte leve do vapor, o refluxo.
O tipo mais simples de condensador de laboratório é um condensador a ar, que é tipicamente apenas um tubo de vidro que é arrefecido pelo ar ambiente. É utilizado exclusivamente para trabalhar com líquidos com elevado ponto de ebulição (de preferência com um ponto de ebulição de pelo menos 300 °C), que, quando se trabalha com um refrigerador de água, devido à grande diferença de temperatura, podem rachar no vidro do frigorífico.
Condensador de Liebig.
É utilizado principalmente como um fluxo descendente até cerca de 160 °C. O agente de arrefecimento para substâncias com um ponto de ebulição inferior a 120 °C é água corrente e, no intervalo de 120-160 °C, não é de fluxo descendente. O condensador de Liebig consiste em dois tubos de vidro fechados um no outro. Os vapores líquidos movem-se ao longo do tubo interior e um agente de arrefecimento (água fria) move-se ao longo do tubo exterior (camisa). Em sentido inverso, este condensador é ineficaz, uma vez que possui uma pequena superfície de arrefecimento e um fluxo laminar de vapor; para este efeito, é utilizado para compostos com elevado ponto de ebulição (ponto de ebulição superior a 100 °C). A humidade atmosférica condensa-se na superfície exterior do condensador através de fugas capilares. Recomenda-se também a colocação de um manguito feito de papel de filtro seco no frigorífico por cima da secção. Líquidos em ebulição mais elevada na junção podem causar tensões internas, provocando fissuras no vidro. Por isso, o condensador de Liebig não pode ser feito de vidro não resistente ao calor.
Condensador de refluxo - utilizado para condensar os vapores e devolver o condensado à massa reacional. Estes frigoríficos são normalmente instalados na vertical.
Os condensadores de refluxo são utilizados quando se realiza a reação no ponto de ebulição da mistura reacional, mas sem destilar o líquido; permitem a condensação dos vapores e a drenagem do condensado para o reator ao longo das paredes do frigorífico. Desflegmador - condensador para a condensação parcial de uma parte leve do vapor, o refluxo.
O tipo mais simples de condensador de laboratório é um condensador a ar, que é tipicamente apenas um tubo de vidro que é arrefecido pelo ar ambiente. É utilizado exclusivamente para trabalhar com líquidos com elevado ponto de ebulição (de preferência com um ponto de ebulição de pelo menos 300 °C), que, quando se trabalha com um refrigerador de água, devido à grande diferença de temperatura, podem rachar no vidro do frigorífico.
Condensador de Liebig.
É utilizado principalmente como um fluxo descendente até cerca de 160 °C. O agente de arrefecimento para substâncias com um ponto de ebulição inferior a 120 °C é água corrente e, no intervalo de 120-160 °C, não é de fluxo descendente. O condensador de Liebig consiste em dois tubos de vidro fechados um no outro. Os vapores líquidos movem-se ao longo do tubo interior e um agente de arrefecimento (água fria) move-se ao longo do tubo exterior (camisa). Em sentido inverso, este condensador é ineficaz, uma vez que possui uma pequena superfície de arrefecimento e um fluxo laminar de vapor; para este efeito, é utilizado para compostos com elevado ponto de ebulição (ponto de ebulição superior a 100 °C). A humidade atmosférica condensa-se na superfície exterior do condensador através de fugas capilares. Recomenda-se também a colocação de um manguito feito de papel de filtro seco no frigorífico por cima da secção. Líquidos em ebulição mais elevada na junção podem causar tensões internas, provocando fissuras no vidro. Por isso, o condensador de Liebig não pode ser feito de vidro não resistente ao calor.
Condensador de esfera (Allihn).
Utilizado apenas como inversor. Uma vez que este condensador tem expansões esféricas, o fluxo de vapor torna-se turbulento no seu interior; o efeito de arrefecimento de um frigorífico deste tipo é significativamente mais elevado do que o de um condensador de Liebig. No entanto, a humidade atmosférica também se condensa na sua superfície exterior e a junção também é perigosa. O agente de arrefecimento é fornecido de baixo para cima. É conveniente inserir o eixo do agitador através do refrigerador de bolas, introduzir várias substâncias no reator, que são bem lavadas para o balão pelo condensado e aquecidas por este. Normalmente, o número de esferas neste condensador varia entre 3 e 8. Para evitar inundações, quando o condensado não tem tempo de drenar de volta para o balão com líquido em ebulição, o condensador de refluxo é instalado numa posição inclinada, mas a inclinação não deve ser demasiado grande para que o condensado não se acumule nas bolas. A acumulação de condensação leva a uma diminuição da superfície de arrefecimento efectiva do frigorífico.
Utilizado apenas como inversor. Uma vez que este condensador tem expansões esféricas, o fluxo de vapor torna-se turbulento no seu interior; o efeito de arrefecimento de um frigorífico deste tipo é significativamente mais elevado do que o de um condensador de Liebig. No entanto, a humidade atmosférica também se condensa na sua superfície exterior e a junção também é perigosa. O agente de arrefecimento é fornecido de baixo para cima. É conveniente inserir o eixo do agitador através do refrigerador de bolas, introduzir várias substâncias no reator, que são bem lavadas para o balão pelo condensado e aquecidas por este. Normalmente, o número de esferas neste condensador varia entre 3 e 8. Para evitar inundações, quando o condensado não tem tempo de drenar de volta para o balão com líquido em ebulição, o condensador de refluxo é instalado numa posição inclinada, mas a inclinação não deve ser demasiado grande para que o condensado não se acumule nas bolas. A acumulação de condensação leva a uma diminuição da superfície de arrefecimento efectiva do frigorífico.
Condensador de Grahams.
Um condensador Graham ou Grahams tem uma serpentina em espiral revestida com refrigerante que percorre o comprimento do condensador, servindo como caminho do vapor-condensado. Isto não deve ser confundido com o condensador de bobina. Os tubos do condensador em espiral no interior proporcionam uma maior área de superfície para arrefecimento e, por esta razão, é mais favorável à sua utilização, mas a desvantagem deste condensador é que, à medida que os vapores são condensados, tendem a deslocar-se para cima no tubo para evaporarem, o que também conduzirá à inundação da mistura da solução. Também pode ser chamado de condensador de receita federal, devido à aplicação para a qual foi desenvolvido.
Um condensador Graham ou Grahams tem uma serpentina em espiral revestida com refrigerante que percorre o comprimento do condensador, servindo como caminho do vapor-condensado. Isto não deve ser confundido com o condensador de bobina. Os tubos do condensador em espiral no interior proporcionam uma maior área de superfície para arrefecimento e, por esta razão, é mais favorável à sua utilização, mas a desvantagem deste condensador é que, à medida que os vapores são condensados, tendem a deslocar-se para cima no tubo para evaporarem, o que também conduzirá à inundação da mistura da solução. Também pode ser chamado de condensador de receita federal, devido à aplicação para a qual foi desenvolvido.
Condensador de Dimroth.
Um condensador de refluxo muito eficiente. Também é utilizado a jusante se as perdas relativamente grandes de destilado na bobina puderem ser negligenciadas. A junção da bobina encamisada A está fora da zona com uma grande diferença de temperatura, por isso, ao utilizar um frigorífico deste tipo quando se trabalha com líquidos a ferver acima de 160 °C, não se pode ter medo de complicações. Uma vez que o revestimento exterior do frigorífico é ar à temperatura ambiente, a humidade atmosférica não se condensa na sua superfície. As substâncias com baixo ponto de ebulição podem "rastejar" ao longo do lado interior da camisa e, assim, "arrastar" a zona de arrefecimento. O condensador Dimroth não é, por isso, adequado como inversor para substâncias com um ponto de ebulição relativamente baixo, como o éter. Na extremidade superior aberta do condensador, a humidade atmosférica condensa-se facilmente nas mangueiras de abastecimento de água, pelo que é fornecido com um tubo de cloreto de cálcio.
Um condensador de refluxo muito eficiente. Também é utilizado a jusante se as perdas relativamente grandes de destilado na bobina puderem ser negligenciadas. A junção da bobina encamisada A está fora da zona com uma grande diferença de temperatura, por isso, ao utilizar um frigorífico deste tipo quando se trabalha com líquidos a ferver acima de 160 °C, não se pode ter medo de complicações. Uma vez que o revestimento exterior do frigorífico é ar à temperatura ambiente, a humidade atmosférica não se condensa na sua superfície. As substâncias com baixo ponto de ebulição podem "rastejar" ao longo do lado interior da camisa e, assim, "arrastar" a zona de arrefecimento. O condensador Dimroth não é, por isso, adequado como inversor para substâncias com um ponto de ebulição relativamente baixo, como o éter. Na extremidade superior aberta do condensador, a humidade atmosférica condensa-se facilmente nas mangueiras de abastecimento de água, pelo que é fornecido com um tubo de cloreto de cálcio.
anha alonge
Bocal de
Instruções.
Para a separação de líquidos que ferve abaixo de 150 °C a 1 atm de
1. impurezas não voláteis.2. outro líquido que ferva 25 °C mais alto que o primeiro líquido. Devem dissolver-se um no outro.
Fontes de calor
Se um dos componentes ferver abaixo de 70 °C, e se utilizar um bico de Bunsen, poderá ter dificuldade em apagar o fogo. Utilize um banho de vapor ou uma manta de aquecimento. Destilações diferentes requerem um manuseamento diferente. Isto também se aplica ao esclarecimento sobre a utilização de pedras de ebulição e pinças.
Bico Würz.
Se há um sítio onde a sua instalação se vai desmoronar, é aqui. Quando se prepara a loiça comum, é importante que todas as juntas estejam alinhadas. Isto é complicado, uma vez que, quando se junta uma junta, a outra salta logo para fora. Todas as juntas devem estar bem apertadas!
Bico Würz.
Se há um sítio onde a sua instalação se vai desmoronar, é aqui. Quando se prepara a loiça comum, é importante que todas as juntas estejam alinhadas. Isto é complicado, uma vez que, quando se junta uma junta, a outra salta logo para fora. Todas as juntas devem estar bem apertadas!
O Balão de Destilação.
Encha o balão de destilação com o líquido que pretende destilar. Pode retirar o termómetro e o adaptador do termómetro, encher o balão com um funil e voltar a colocar o termómetro e o seu adaptador no lugar.
Não encha o balão de destilação mais de metade. Coloque uma pedra de ebulição, se ainda não o fez. Estas pequenas rochas porosas promovem o borbulhar e evitam que o líquido sobreaqueça e voe para fora do balão. A este movimento chama-se "pancada". NUNCA deixes cair uma pedra a ferver num líquido quente, ou podes ser recompensado com o teu corpo ensopado no líquido quente à medida que este se espuma contra ti.
Certifique-se de que todas as juntas do seu aparelho estão bem apertadas. Inicie o aquecimento lentamente até começar a ferver suavemente e o líquido começar a cair no frasco recetor a um ritmo de cerca de 10 gotas por minuto. Isto é importante. Se não cair nada, não está a destilar, está apenas a perder tempo. Poderá ter de aumentar o calor para que o material continue a cair.
O termómetro.
Certifique-se de que todo o bulbo do termómetro está abaixo da arma lateral do adaptador de 3 vias. Se não houver gotículas de líquido a condensar no bolbo do termómetro, a temperatura que lê não faz sentido. Mantenha um registo da temperatura do líquido ou líquidos que está a destilar. É um controlo da pureza. O líquido recolhido num intervalo de 2 °C é bastante puro.
O condensador.
Mantenha sempre água fria a correr pelo condensador, o suficiente para que pelo menos a metade inferior esteja fria ao toque. Lembre-se que a água deve entrar pela parte inferior e sair pela parte superior. Além disso, a pressão da água no laboratório pode mudar de tempos a tempos e, normalmente, aumenta à noite, uma vez que se utiliza pouca água nessa altura. Por isso, se vai deixar a água de arrefecimento do condensador correr durante a noite, prenda a tubagem no condensador e na torneira de água com arame ou algo do género. E se não quiser inundar o laboratório, certifique-se de que a mangueira de saída não pode saltar para fora do lava-loiça.
O adaptador de vácuo.
É importante que o conetor da tubagem permaneça aberto ao ar ou então todo o aparelho irá, pura e simplesmente, explodir.
ATENÇÃO: Não se deve simplesmente colar o adaptador de vácuo na extremidade do condensador e esperar que não caia e se parta.
O recipiente de recolha
O frasco de receção deve ser suficientemente grande para recolher o que se pretende. Poderá precisar de vários, e estes poderão ter de ser mudados durante a destilação. A prática habitual é ter um frasco pronto para o que se vai deitar fora e outros prontos para guardar o que se quer guardar.
O banho de gelo (se necessário)
Porque é que toda a gente insiste em carregar um balde com gelo e tentar forçar um frasco nesta confusão, nunca saberei. Quanto é que achas que vais conseguir arrefecer com apenas algumas pequenas áreas do frasco que mal tocam no gelo? Arranja um recipiente adequado - um copo grande, uma panela esmaltada ou qualquer outra coisa. Não deve verter. Coloque-o debaixo do frasco. Coloque um pouco de água nele. Agora adicione gelo. Mexa.
Encha o balão de destilação com o líquido que pretende destilar. Pode retirar o termómetro e o adaptador do termómetro, encher o balão com um funil e voltar a colocar o termómetro e o seu adaptador no lugar.
Não encha o balão de destilação mais de metade. Coloque uma pedra de ebulição, se ainda não o fez. Estas pequenas rochas porosas promovem o borbulhar e evitam que o líquido sobreaqueça e voe para fora do balão. A este movimento chama-se "pancada". NUNCA deixes cair uma pedra a ferver num líquido quente, ou podes ser recompensado com o teu corpo ensopado no líquido quente à medida que este se espuma contra ti.
Certifique-se de que todas as juntas do seu aparelho estão bem apertadas. Inicie o aquecimento lentamente até começar a ferver suavemente e o líquido começar a cair no frasco recetor a um ritmo de cerca de 10 gotas por minuto. Isto é importante. Se não cair nada, não está a destilar, está apenas a perder tempo. Poderá ter de aumentar o calor para que o material continue a cair.
O termómetro.
Certifique-se de que todo o bulbo do termómetro está abaixo da arma lateral do adaptador de 3 vias. Se não houver gotículas de líquido a condensar no bolbo do termómetro, a temperatura que lê não faz sentido. Mantenha um registo da temperatura do líquido ou líquidos que está a destilar. É um controlo da pureza. O líquido recolhido num intervalo de 2 °C é bastante puro.
O condensador.
Mantenha sempre água fria a correr pelo condensador, o suficiente para que pelo menos a metade inferior esteja fria ao toque. Lembre-se que a água deve entrar pela parte inferior e sair pela parte superior. Além disso, a pressão da água no laboratório pode mudar de tempos a tempos e, normalmente, aumenta à noite, uma vez que se utiliza pouca água nessa altura. Por isso, se vai deixar a água de arrefecimento do condensador correr durante a noite, prenda a tubagem no condensador e na torneira de água com arame ou algo do género. E se não quiser inundar o laboratório, certifique-se de que a mangueira de saída não pode saltar para fora do lava-loiça.
O adaptador de vácuo.
É importante que o conetor da tubagem permaneça aberto ao ar ou então todo o aparelho irá, pura e simplesmente, explodir.
ATENÇÃO: Não se deve simplesmente colar o adaptador de vácuo na extremidade do condensador e esperar que não caia e se parta.
O recipiente de recolha
O frasco de receção deve ser suficientemente grande para recolher o que se pretende. Poderá precisar de vários, e estes poderão ter de ser mudados durante a destilação. A prática habitual é ter um frasco pronto para o que se vai deitar fora e outros prontos para guardar o que se quer guardar.
O banho de gelo (se necessário)
Porque é que toda a gente insiste em carregar um balde com gelo e tentar forçar um frasco nesta confusão, nunca saberei. Quanto é que achas que vais conseguir arrefecer com apenas algumas pequenas áreas do frasco que mal tocam no gelo? Arranja um recipiente adequado - um copo grande, uma panela esmaltada ou qualquer outra coisa. Não deve verter. Coloque-o debaixo do frasco. Coloque um pouco de água nele. Agora adicione gelo. Mexa.
Destilação devácuo.
A destilação sob vácuo é uma destilação efectuada sob pressão reduzida, que permite a purificação de compostos que não são facilmente destilados à pressão ambiente ou simplesmente para poupar tempo ou energia. Esta técnica separa os compostos com base nas diferenças dos seus pontos de ebulição. Esta técnica é utilizada quando o ponto de ebulição do composto pretendido é difícil de atingir ou provoca a decomposição do composto. As pressões reduzidas diminuem o ponto de ebulição dos compostos. Bombas de vácuo apropriadas descritas neste artigo.
Instruções.
a) Instalação de destilação em vácuo, b) Aparelho ligado a uma armadilha de vácuo e a um aspirador de água. As setas indicam a direção da sucção.
a) Aplicar massa lubrificante numa junta, b) Junta adequadamente lubrificada, c) Testar a sucção de um aspirador, d) Tubo de vácuo ligado ao adaptador de vácuo.
Preparar o aparelho.
- Nota de segurança: Inspecionar cada peça de vidro a utilizar na destilação sob vácuo, verificando se existem estrelas, fissuras ou outros pontos fracos no vidro, uma vez que estes podem permitir a implosão quando a pressão é reduzida.
- É necessário utilizar uma barra de agitação para evitar choques. As pedras de ebulição não podem ser utilizadas na destilação por vácuo, uma vez que o ar preso nos poros da pedra é rapidamente removido sob vácuo, fazendo com que as pedras não produzam bolhas.
- Embora a lubrificação seja uma escolha pessoal nas destilações simples e fraccionadas, todas as juntas devem ser lubrificadas nas destilações de vácuo, caso contrário o sistema terá fugas e não conseguirá atingir uma pressão baixa.
- Comece a montagem do aparelho perto da fonte de vácuo. Se utilizar um aspirador de água, teste-o para ter a certeza de que o aspirador funciona bem, pois alguns são mais funcionais do que outros. Para testar um aspirador, aplique uma mangueira de vácuo grossa no nó do aspirador, ligue a água e sinta a sucção na extremidade da mangueira com o dedo.
- O aparelho deve incluir um adaptador de Claisen, uma vez que as soluções sob vácuo têm tendência a chocar violentamente.
- Ligar um tubo de parede grossa ao adaptador de vácuo do aparelho de destilação e ligá-lo a uma armadilha de vácuo. É mostrada uma armadilha adequada para um aspirador de água, mas uma armadilha mais substancial arrefecida com gelo seco e acetona deve ser usada com um vácuo portátil para evitar que os vapores de solvente degradem a bomba de óleo.
- Ligar o coletor à fonte de vácuo (aspirador ou bomba de vácuo). É preferível não dobrar ou esticar a tubagem tanto quanto possível, pois isso pode criar uma fuga no sistema.
- Inserir um bloco de madeira ou um macaco de laboratório por baixo da placa de agitação para permitir baixar a fonte de calor quando a destilação estiver concluída.
a) Placa de agitação com bloco de madeira para permitir a descida do aparelho, b) Destilação ativa, c) Isolamento dos adaptadores de Claisen e de três vias com folha de alumínio.
Iniciar a destilação.
- Antes do aquecimento, ligar a fonte de vácuo para começar a reduzir a pressão no interior do aparelho. Não deve haver um som sibilante, caso contrário, há uma fuga no sistema.
- O objetivo da redução da pressão antes do aquecimento é a remoção de líquidos com ponto de ebulição muito baixo (por exemplo, solvente residual). Se o sistema fosse aquecido ao mesmo tempo, os líquidos com baixo ponto de ebulição poderiam ferver violentamente no balão.
- Se estiver disponível um manómetro, anote a pressão no interior do aparelho. Esta pode ser utilizada para prever o ponto de ebulição da amostra.
- Quando se tiver a certeza de que o aparelho está adequadamente evacuado e que foram removidos quaisquer compostos com baixo ponto de ebulição, começar a aquecer a amostra.
- Se for difícil obter mais do que um refluxo, o Claisen e o adaptador de três vias podem ser isolados envolvendo-os firmemente com lã de vidro e depois com folha de alumínio. O isolamento permite que a coluna mantenha o calor e que a amostra permaneça mais tempo na fase gasosa. Deve ser deixado um pequeno espaço no isolamento perto do balão de destilação para "espreitar" e garantir que o mecanismo de agitação continua a funcionar corretamente.
- Registar a temperatura a partir da qual o material é recolhido, certificando-se de que o valor corresponde a uma temperatura em que o bolbo do termómetro está completamente imerso nos vapores. Se for utilizado um manómetro, registar também a pressão. Se não for utilizado um manómetro, registar a fonte de vácuo (por exemplo, aspirador).
- Os líquidos puros nem sempre destilam a uma temperatura constante quando estão sob vácuo, uma vez que as variações de pressão podem facilmente ocorrer e afetar a temperatura de ebulição. Uma variação de 5 oC não é invulgar para líquidos puros. Isto é especialmente verdade quando a fonte de vácuo é um aspirador de água, onde as variações no fluxo de água alteram a pressão.
- Se se pretender obter mais do que uma fração de destilado, a destilação deve ser interrompida antes de mudar o balão recetor. Se disponível, pode ser utilizado um balão de receção tipo "vaca" ou "aranha" para recolher diferentes fracções sem interromper o vácuo.
a) Balão de receção em "vaca" para recolher várias fracções: quando uma nova fração está a destilar, o balão é rodado para permitir que o destilado seja recolhido numa secção vazia do "úbere". b) Arrefecer o balão com um banho de água da torneira. c) Abrir o vácuo no coletor antes de desligar o vácuo. d) Forma alternativa de abrir o aparelho antes de desligar o vácuo.
Parar a destilação.
- Para parar a destilação, remover primeiro a fonte de calor, arrefecer o balão até à temperatura ambiente e depois arrefecer ainda mais num banho de água da torneira.
- Restabelecer lentamente a pressão atmosférica no balão, abrindo a pinça de aperto na armadilha de vácuo, ou removendo a tubagem de borracha no adaptador de vácuo ou no aspirador. Saber-se-á que o sistema está aberto à atmosfera quando houver um aumento do fluxo de água no aspirador, ou se se ouvir um som sibilante. De seguida, desligue a fonte de vácuo.
- É importante arrefecer primeiro o sistema antes de voltar a deixar entrar ar, pois o resíduo sobreaquecido no balão pode reagir inesperadamente com o oxigénio do ar.
- Também é importante deixar o ar voltar ao sistema antes de desligar a fonte de vácuo. Se o vácuo for desligado primeiro, por vezes as alterações de pressão no interior do aparelho (à medida que este arrefece) provocam uma contra-sucção. Se for utilizado um aspirador de água, isto pode fazer com que a água do lava-loiça seja puxada para a linha de vácuo. A armadilha de vácuo evita que esta contra-sucção estrague o destilado.
- Desmonte e limpe o aparelho de destilação o mais rapidamente possível, pois as juntas podem, por vezes, congelar se forem deixadas ligadas durante muito tempo.
Segurança.
Os perigos potenciais advêm da acumulação de pressão, dos materiais inflamáveis normalmente utilizados e da utilização de calor para vaporizar os produtos químicos envolvidos. É necessária uma conceção e construção cuidadosas do sistema de destilação para conseguir uma separação eficaz e evitar fugas que possam provocar incêndios ou a contaminação da área de trabalho.
É necessário assegurar uma ebulição suave durante o processo de separação e evitar choques, que podem fazer explodir o aparelho de destilação. A agitação da mistura de destilação é o melhor método para evitar os choques. As pedras de ebulição só são eficazes para destilações à pressão atmosférica. Utilize pedras de ebulição frescas quando um líquido é fervido sem agitação. Não adicione pedras de ebulição ou qualquer outro material a um líquido que esteja próximo do seu ponto de ebulição, pois isso pode provocar a sua ebulição espontânea.
Um aquecedor elétrico de manta, um aquecedor de cavidade em cerâmica, serpentinas de vapor ou um banho de líquido não inflamável são os melhores para proporcionar um aquecimento uniforme. Pode ser utilizado óleo de silicone ou outro óleo adequado para altas temperaturas de ebulição numa placa de aquecimento. Em alguns casos, pode também ser utilizada água quente ou vapor. Um termómetro adicional inserido no fundo central do balão de destilação avisa de temperaturas perigosamente elevadas que podem indicar uma decomposição exotérmica. Não destilar ou evaporar compostos orgânicos até à secura, a menos que se saiba que não contêm peróxidos.
Uma vez que o sobreaquecimento e a colisão ocorrem frequentemente durante a destilação com pressão reduzida, é importante que o conjunto de destilação esteja seguro e que o calor seja distribuído de forma mais uniforme do que é possível com uma chama. Evacuar o conjunto gradualmente para minimizar a possibilidade de choques. A agitação, ou a utilização de um tubo de purga de ar ou azoto, permite uma boa vaporização sem sobreaquecimento e decomposição.
Colocar um escudo de proteção para proteção em caso de implosão. Depois de terminar uma destilação a pressão reduzida, arrefecer o sistema e, em seguida, purgar lentamente o ar, de modo a não induzir uma explosão num sistema quente. O azoto puro é preferível ao ar e pode ser utilizado mesmo antes de arrefecer o sistema. Utilizar uma proteção facial quando se trabalha diretamente com uma unidade de destilação.
É necessário assegurar uma ebulição suave durante o processo de separação e evitar choques, que podem fazer explodir o aparelho de destilação. A agitação da mistura de destilação é o melhor método para evitar os choques. As pedras de ebulição só são eficazes para destilações à pressão atmosférica. Utilize pedras de ebulição frescas quando um líquido é fervido sem agitação. Não adicione pedras de ebulição ou qualquer outro material a um líquido que esteja próximo do seu ponto de ebulição, pois isso pode provocar a sua ebulição espontânea.
Um aquecedor elétrico de manta, um aquecedor de cavidade em cerâmica, serpentinas de vapor ou um banho de líquido não inflamável são os melhores para proporcionar um aquecimento uniforme. Pode ser utilizado óleo de silicone ou outro óleo adequado para altas temperaturas de ebulição numa placa de aquecimento. Em alguns casos, pode também ser utilizada água quente ou vapor. Um termómetro adicional inserido no fundo central do balão de destilação avisa de temperaturas perigosamente elevadas que podem indicar uma decomposição exotérmica. Não destilar ou evaporar compostos orgânicos até à secura, a menos que se saiba que não contêm peróxidos.
Uma vez que o sobreaquecimento e a colisão ocorrem frequentemente durante a destilação com pressão reduzida, é importante que o conjunto de destilação esteja seguro e que o calor seja distribuído de forma mais uniforme do que é possível com uma chama. Evacuar o conjunto gradualmente para minimizar a possibilidade de choques. A agitação, ou a utilização de um tubo de purga de ar ou azoto, permite uma boa vaporização sem sobreaquecimento e decomposição.
Colocar um escudo de proteção para proteção em caso de implosão. Depois de terminar uma destilação a pressão reduzida, arrefecer o sistema e, em seguida, purgar lentamente o ar, de modo a não induzir uma explosão num sistema quente. O azoto puro é preferível ao ar e pode ser utilizado mesmo antes de arrefecer o sistema. Utilizar uma proteção facial quando se trabalha diretamente com uma unidade de destilação.
Fornecedores.
Existem muitos fornecedores de vidro, eu recomendaria o vidro SIMAX porque é menos frágil e pode servir muito mais do que os análogos chineses. No entanto, pode encontrar qualquer opção acessível na sua região.
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