Extração de DMT de plantas

G.Patton

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Introdução

A casca da raiz da Mimosa hostilis (MHRB) está amplamente disponível em pó e contém até 1% de DMT. A casca da raiz em pó é geralmente fervida e tomada depois de uma planta que contenha harmina ou harmalina, como a Banisteriopsis caapi ou a Peganum harmala. A harmina e a harmalina são inibidores da monoamina oxidase que tornam o DMT ativo por via oral e são bastante nauseabundos. A casca da raiz cozida também é muito nauseabunda, pelo que estas combinações não costumam ser agradáveis à noite. Outra opção é a moclobemida, um inibidor da monoamina oxidase (IMAO) farmacêutico mais potente, que pode ser tomado com DMT extraído (idealmente como fumarato de DMT) para evitar estes problemas. Podes encontrar informações farmacológicas interessantes nos artigos seguintes: DMT. Parte I e DMT. Parte 2.

Nota de segurança: usar moclobemida com MDMA (Ecstasy) pode ser letal.

Teoria

Tradicionalmente, usa-se uma extração ácido-base. A casca da raiz é pulverizada e acidificada até cerca de pH 3, normalmente com HCl. O líquido é filtrado ou decantado, e o processo é repetido três vezes. O líquido recolhido é então basificado a cerca de pH 10 com NaOH e extraído com um solvente não polar, normalmente pelo menos três vezes - agitado, não mexido! A base livre de DMT é altamente solúvel no solvente não polar, mas praticamente insolúvel na fase aquosa, pelo que o solvente não polar é separado e evaporado para se obter um extrato bruto. Este extrato pode ser purificado para ser fumado, embora não se recomende fumar ou snifar DMT, pois é muito irritante para as membranas mucosas, devido à sua alcalinidade. (O heptano pode ser usado para cristalização e está disponível nos Estados Unidos como Bestine, um diluente para cimento de borracha). No entanto, o extrato bruto é bastante adequado para uso oral ou para a preparação de fumarato de DMT, pelo que a fase de cristalização é omitida aqui. (O heptano é menos adequado para a extração inicial do MHRB basificado, uma vez que apenas permite obter dois terços do rendimento da nafta). Na prática, a fase de acidificação pode ser omitida e o pH pode ser muito superior a 10, o que ajuda a obter uma boa partição sem emulsão e permite evitar a utilização de um medidor de pH. O DMT é altamente solúvel em nafta quente (até 50 ºC - o DMT entra em ebulição a 67-68 ºC), mas pouco solúvel abaixo de zero, pelo que a nafta pode ser reciclada e o precipitado secado rapidamente. (A reciclagem de solventes é aconselhável, pois algum DMT permanecerá em solução abaixo de zero). Os cristais abaixo são produzidos por evaporação. Anafta congelada produz um pó (no barco de pesagem abaixo) que é menos pegajoso e um amarelo mais pálido do que os cristais, mas provavelmente de maior pureza e consideravelmente mais rápido e mais barato de produzir.

Equipamento e material de vidro.

  • Frasco de vidro com tampa de rosca de plástico;
  • Garrafa McCartney ou similar;
  • Funil;
  • Pipeta;
  • Enchedor de pipetas de três válvulas (opcional);
  • Bacia para aves domésticas;
  • Prato retangular de pirex;
  • Lâmina de barbear de um gume;
  • Bisturi.

Reagentes.

  • Água desionizada (em qualquer loja de acessórios para automóveis);
  • Hidróxido de sódio NaOH (soda cáustica - para desentupir ralos em lojas de bricolage);
  • Nafta (líquido de isqueiro de gasolina).
MePGAI0ENH
Nota de segurança: devem usar-se sempre óculos de proteção e luvas de borracha quando se manuseia soda cáustica.

Método

1. Colocar 200 ml de água desionizada no frasco com tampa de rosca. De seguida, adicionar 5 g de soda cáustica, usando óculos e luvas de proteção. Deixar espaço suficiente para agitar - a garrafa mostrada é uma garrafa de vinagre de meio litro (568 ml). A soda cáustica terá de ser agitada para se dissolver, caso contrário a base da garrafa ficará muito quente. Uma vez dissolvida, adicionar 20 g de pó de casca de raiz de Mimosa hostilis - um funil de grande diâmetro é útil. (Compra a casca da raiz em pó, porque o material de madeira pode destruir o teu moinho de café!) Usa uma máscara de pó quando manuseares o pó, uma vez que este se espalha por todo o lado. Agita o frasco e deixa a casca de raiz basificada durante a noite. Para acelerar o processo, a garrafa selada pode ser colocada numa panela com água quente até 60 ºC durante uma hora - as garrafas de plástico não são recomendadas, uma vez que muitas vezes desenvolvem fissuras quando aquecidas.

2. Adicionar 50 ml de nafta (35 g), voltar a tapar a garrafa e aquecê-la num banho de água até 60 ºC. Desapertar e voltar a apertar a tampa para libertar qualquer pressão - se a rosca for fraca, uma rolha de plástico de vinho deve encaixar perfeitamente, mas assegurar que é mantida firmemente durante a agitação. Lembre-se que os vapores de nafta são inflamáveis. Se necessário, enrole fita de canalização PTFE à volta da rolha para obter um ajuste apertado. A garrafa deve agora ser agitada vigorosamente durante pelo menos um minuto, usando óculos e luvas de proteção - o DMT shuffle! Após a agitação, deixar a garrafa repousar em banho-maria a 60 ºC. Após algumas horas, deve haver uma separação clara entre a solução de soda cáustica e a nafta que flutua no topo. Deixar arrefecer o frasco, retirar a tampa ou a rolha lentamente e utilizar uma pipeta para retirar toda a nafta - pode ser necessário inclinar o frasco e utilizar uma pipeta comprida - utilizar óculos e luvas de proteção em caso de derrame e lembrar que a nafta é altamente inflamável. A calda de aves e a pipeta longa encaixam-se com um tubo de plástico (mostrado na calda) para poderem ser inseridas no frasco com tampa de rosca. O tubo de ¼ (0,63 cm) encaixa-se na extremidade do baster e no interior da extremidade aberta da pipeta longa. Em alternativa, pode ser instalado um dispositivo de enchimento de pipetas com três válvulas numa pipeta longa. Estes dispositivos inteligentes têm válvulas de aperto para Ar, Sucção e Vazio e podem ser comprados a baixo preço no eBay. Uma garrafa McCartney é útil para ajudar a separar as fases, uma vez que isso é impossível num recipiente largo. Utilizar uma pipeta para retirar toda a nafta da garrafa McCartney e esvaziá-la num prato retangular de pirex. Colocar a placa de pirex no congelador durante algumas horas.

3. Retirar a placa de pirex do congelador. Incliná-la de modo a que a nafta possa ser retirada de um canto com uma pipeta e colocá-la no frasco com tampa de rosca, completando o volume com nafta fresca, se necessário. Ao verter a nafta da cápsula de pirex, os cristais são eliminados. Inverter a cápsula para evitar a entrada de poeiras e deixar à temperatura ambiente até que toda a nafta restante se tenha evaporado. Deve ficar com depósitos de cristais minúsculos que podem ser raspados com uma lâmina de barbear de um só gume. Os cristais podem ser raspados da lâmina de barbear com um bisturi para um papel de cigarro ou papel de filtro - manter a lâmina de bisturi numa rolha de vinho quando não estiver a ser utilizada. Repetir o processo até que não apareça mais nenhum precipitado - não esquecer de desapertar e voltar a apertar a tampa da garrafa para libertar qualquer pressão antes de agitar. Para poupar a gordura do cotovelo, pode ser utilizado um agitador de laboratório para a agitação - para obter melhores resultados, é necessário que funcione a todo o vapor e no chão, por razões de segurança. A agitação vigorosa criará uma emulsão que pode demorar algumas horas a resolver-se num banho de água quente, mas dá um rendimento muito maior do que a agitação suave. Se a emulsão permanecer na nafta, as fases devem ser separadas num frasco McCartney. Caso a emulsão não se divida com a nafta, pode-se adicionar sal de mesa (NaCl à água). Este aumenta a densidade da água e a velocidade de divisão da solução com a nafta. Se forem utilizadas quantidades menores ou maiores de soda cáustica, a emulsão não ficará tão clara - a proporção de 5 g de soda cáustica: 200 ml de água desionizada: 20 g de MHRB em pó dá resultados óptimos.
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4. Para purificar o extrato, adicionar à nafta num frasco selado ou numa garrafa McCartney. Colocar numa placa de aquecimento, agitando até estar quente e bem agitado. Uma vez dissolvido, decantar a nafta com uma pipeta e congelar o precipitado como anteriormente. Obtém-se assim um pó fino amarelo mostrado no recipiente de pesagem abaixo. O Freebase DMT deve ser armazenado num recipiente hermético no congelador.
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Métodos de extração a granel

Na extração a granel a seguir descrita, adicionam-se 12 g de soda cáustica a 360 ml de água desionizada em quatro garrafas de azeite de 750 ml e agita-se bem. Em seguida, adicionam-se 62 g de MHRB a cada frasco, agita-se bem e deixa-se em repouso durante a noite. Adicionam-se, em seguida, 62 ml de nafta e, após aquecimento na placa de aquecimento, fixam-se os frascos ao agitador com velcro colado (de retrosaria) e fitas elásticas. Agita-se cada frasco durante um minuto à potência máxima e volta-se a colocá-lo na placa de aquecimento até que a emulsão se resolva. Se a emulsão permanecer na nafta, as fases devem ser separadas num frasco McCartney. São normalmente necessárias três extracções. Tanto a placa de aquecimento como o agitador são operados ao nível do solo por razões de segurança.
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Na extração a granel abaixo descrita, adicionam-se 67 g de soda cáustica a 2 litros de água desionizada numa lata de 5 litros e agita-se bem. Adicionam-se, em seguida, 333 g de MHRB, agita-se bem e deixa-se em repouso durante a noite. Adicionam-se 250 ml de nafta e aquece-se a lata a 50 ºC num banho de água. A lata é então agitada manualmente durante um minuto, parando quando necessário para libertar qualquer pressão. Os dentes de plástico do bico de vazamento são cortados para evitar que a tampa se agarre! Em seguida, o conteúdo é vertido para um Erlenmeyer de gargalo estreito de 2 litros e mantido quente enquanto é agitado magneticamente com uma barra de agitação grande. A barra de agitação é inserida e removida cuidadosamente utilizando um íman no exterior do frasco - mostrado no agitador de placa quente abaixo. Também é útil se a barra de agitação precisar de ser centrada no balão. A agitação suave deve ajudar a resolver qualquer emulsão e dá um produto muito mais limpo. Após várias horas, as fases podem ser separadas utilizando uma pipeta de enchimento de três válvulas com uma pipeta longa. Um frasco McCartney é útil para ajudar a separar as fases no fundo da camada de nafta. O frasco abaixo é selado utilizando película aderente com um elástico, embora o DuraSeal à base de polietileno fosse mais durável à base de parafina (Parafilm M não resiste a solventes). A película é mais conveniente do que uma rolha de borracha, uma vez que a abertura pode ser quase coberta quando se extrai a nafta, reduzindo a evaporação. São normalmente necessárias três extracções. A extração final pode ser cerosa e pode ser melhorada agitando magneticamente numa placa de aquecimento num pequeno frasco selado com nafta, separando depois e precipitando por congelação como anteriormente. O heptano é mais seletivo e deixará qualquer goma castanha no fundo do frasco, embora seja necessário mais cuidado, uma vez que ataca os selos de borracha e os bolbos das pipetas!

Os recipientes de polietileno de alta densidade (PEAD) não são adequados para extracções a granel, uma vez que a nafta dissolve algum material, tornando o extrato pegajoso, particularmente quando aquecido num banho de água (o que é necessário para obter um bom rendimento). Pode ser utilizado um garrafão em vez da lata abaixo, desde que a rolha seja retirada regularmente durante o aquecimento e a agitação, para libertar qualquer pressão. Um método de extração alternativo consiste em utilizar um Erlenmeyer apenas com um agitador de placa quente, mas este método produz um rendimento muito inferior ao obtido com a agitação prévia.
MnSLtzfAsk

Preparação do fumarato de DMT

O fumarato de DMT é preferível para uso oral após um IMAO, uma vez que é hidrossolúvel e causa menos perturbações gastrointestinais, podendo ser armazenado indefinidamente sem refrigeração.

Adicionar 1 g de DMT de base livre da extração acima referida a 50 ml de acetona anidra num frasco e colocá-lo num agitador de placa quente até estar quente e bem agitado - utilizar película aderente para selar, uma vez que a acetona remove o esmalte das tampas! Manter o primeiro frasco quente na placa de aquecimento e adicionar 310 mg de ácido fumárico a 50 ml de acetona anidra num segundo frasco e colocar no agitador de placa de aquecimento até estar quente e bem agitado. Após a dissolução de ambos, misturar e colocar num agitador de placa quente até que esteja quente e bem agitado (5 - 10 min). Agitar o frasco e verter rapidamente para um prato retangular de pirex, voltar a tapar e colocar no congelador. Se necessário, adicionar mais acetona e repetir a operação para remover qualquer resíduo no frasco. Passadas algumas horas, decantar a acetona com um batedor de aves e secar bem numa placa de aquecimento. Obtém-se assim um pó cristalino esbranquiçado que pode ser raspado com uma lâmina de barbear de um só gume. A mistura de todos os ingredientes de uma só vez é eficaz, mas confere ao produto um aspeto grumoso amarelo. O rendimento deve ser de cerca de 1200 mg, o que sugere que a base livre pode ter 90% de pureza (1200 x 76%). A vantagem deste método é que o excesso de ácido fumárico dissolvido na acetona não se precipita quando congelado! Deitar a acetona usada em betão ou alcatrão, longe do alcance de crianças ou animais (evapora-se muito rapidamente).

Nesta experiência, a acetona foi seca com sulfato de magnésio anidro - produzido pela cozedura de sais de Epsom (MgSO4) num forno a mais de 200 °C. Isto produz um bolo branco que é pulverizado com um almofariz e pilão. Em seguida, é agitado magneticamente numa garrafa selada de acetona - uma garrafa de vinagre de meio litro é o ideal. A acetona é então filtrada para uma segunda garrafa de vinagre. O sulfato de magnésio é um agente de secagem conveniente, uma vez que o seu aspeto muda à medida que absorve a humidade.
Odessecante Drierite (CaSO4) impregnado com o indicador cloreto de cobalto (tem cor azul) já não é recomendado devido a preocupações com a toxicidade do cobalto.

ODMT é C12H16N2 = 188 g/mol, m. p. 40-59 °C
O ácido fumárico é C4H4O4 = 116 g/mol, m.p. 287 °C
(H=1, C=12, N=14, O=16)
Fumarato de DMT = 2 x 188 + 116 = 492 g/mol, m.p. 152 °C (contém 76% de DMT)
Acetona Ponto de ebulição 56 °C, densidade 0,791; agentes de secagem: K2CO3/MgSO4/Na2SO4/Peneira molecular 0,3 nm/CaCl2

DR8oB2nhQ4

Existe um vídeo manual de extração

Mimosa hostilis

Mimosa hostilis é o antigo nome científico de Mimosa tenuiflora, e os dois nomes são sinónimos. O nome mais antigo ainda é amplamente conhecido devido à sua presença na literatura e ao facto de os distribuidores de produtos botânicos ainda utilizarem o termo mais antigo. A M. tenuiflora é um enteógeno conhecido como Jurema, Jurema Preta, Jurema Preta, e Vinho de Jurema. Foi recentemente demonstrado que a casca seca da raiz da Mimosa Hostilis mexicana tem um teor de DMT de cerca de 1%. A casca do caule tem cerca de 0,03% de DMT.
UATPZBtoXY
NZ8fcASvkB
Até à data, não foram detectadas β-carbolinas como os alcalóides da harmala nas decocções da Mimosa tenuiflora, no entanto o isolamento de um novo composto chamado "Yuremamine" da Mimosa tenuiflora, tal como relatado em 2005, representa uma nova classe de fito-indóis. Isto pode explicar a atividade oral relatada da DMT na Jurema sem a adição de um IMAO. A MHRB importada requer normalmente a adição de um IMAO na preparação da ayahuasca.

Conteúdo alcaloide

  • Acasca da raiz contém DMT - 0,31% a 0,57% (Schultes 1977)
  • Acasca interior da raiz contém até 2% de alcalóides activos
  • 3% do total de alcalóides (ou 0,04% da casca da raiz) são NMT e 2-Metil-1,2,3,4-Tetrahidro-Beta-Carbolina
A imagem abaixo mostra a casca original depois de ser colhida da planta. Repara que o núcleo central é bastante distinto da casca da raiz, a casca exterior é muito mais castanha.
PzGkD62bUO
PnV8leBuFD
O primeiro passo para o refinamento é escovar o exterior para remover a sujidade. De seguida, a casca exterior deve ser ligeiramente raspada com uma boa faca. É preferível retirar pelo menos uma parte da camada mais externa para revelar a camada mais negra e arroxeada que se encontra por baixo.
ORjB2TMcDk
Uma vez que a parte mais externa tenha sido removida, descasque a casca interna da raiz para separá-la do núcleo. Isto pode ser facilmente realizado manualmente, embora o uso de uma faca possa ser útil.
6KVRqya3SW
KpUgFj4zcY
A casca da raiz descascada precisa agora de secar. Isto pode ser conseguido simplesmente deixando-a ao sol. Eis o aspeto que deve ter:
L7ZmzQKIuc
UFhM5ndVcG

Fontes vegetais de DMT relatadas como percentagem da massa/peso total da fonte vegetal seca.

  • Casca deAcácia - 0.71 % N,N-DMT;
  • Casca de Acaciamaidenii - 0,36 % N,N-DMT;
  • Casca de Acaciasimplicifolia - 0,86 % de N,N-DMT;
  • Raiz de Mimosa hostilis (casca) - 0,57 - 1 % N,N-DMT;
  • Rebentos e flores de Virola - 0,44 % N,N-DMT;
  • Casca da raiz de Desmanthus illinoensis - 0,34 % N,N-DMT;
  • Pilocarpus organensis - 1,06 % de 5-MeO-DMT;
  • Phalaris tuberosa - 0,10 % de N,N-DMT, 0,022% de 5-MeO-DMT, 0,005% de 5-OH-DMT;
  • Phalaris arundinacea - 0,06 % de N,N-DMT;
  • espécies de Psychotria - 0,2% de N,N-DMT.
 
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G.Patton

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Olá, obrigado pela sua resposta. Penso que o rendimento depende da maturidade da planta e das competências do químico. Além disso, foi possível extrair algo com DMT, como NMT.
 
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merlin

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quanto tempo se deixa a garrafa no banho de água quente com a nafta . quando se desaperta a tampa
 

G.Patton

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Cerca de 1-2h seriam suficientes.
 

Montecristo

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Sim, penso que o fator número 1 em relação ao rendimento é a casca utilizada. O mesmo acontece com o teor de NMT.
Quando costumava usar acácia confusa obtinha um monte de NMT, com uma boa mimosa não obtenho NMT oleoso no produto final.
 

MrAivlas

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É possível utilizar a casca da raiz de Acacia Confusa em vez da casca da raiz de Mimosa Hostilis?
 

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Sim, mas com as acácias pode ser necessário efetuar uma etapa de desnaturação devido ao teor de gordura das acácias, enquanto as mimosas não contêm gorduras, mas são mais difíceis de importar para alguns países.
 

G.Patton

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Estas hiperligações estão todas mortas.
 

tetulas

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É possível extraí-lo e fazer o processo de recristalização com Tolueno (ambos)?
 

tetulas

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Depois de procurar mais informações, descobri que não é possível fazer a extração com tolueno... Talvez seja melhor usar heptano para extrair e recristalizar o DMT.

O tolueno dissolve muito bem o DMT, mas também outras impurezas da planta, e não poderei fazer uma precipitação por congelação, pelo que terei de o evaporar. Depois disto, acabarei por ficar com um óleo avermelhado em vez de cristais devido à dissolução de outras impurezas.
 

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Se estiver a utilizar o Tolueno como solvente não polar, tem de evaporar o Tolueno e não pode congelar a sua participação.
 

Macondor

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o que é que acha de fazer grandes lotes e nunca usar quente ...
Macerar com álcool de cereais o MHRB numa proporção de 1-3 durante 1 semana à temperatura ambiente... depois filtrar e prensar espremer os biomas, evaporar o undervacum no roto... depois quando a maior parte do álcool evaporar e começar a colar dissolver em vinagre mexer uma hora, filtrar e basificar com carbonato de sódio e extrair com dether, secar e evaporar? para fazer um sumo para vape? com VG e PG e terps de cannabis
 

Woodshack

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Se utilizar o calor na extração, aumentará o rendimento, mas o produto sairá amarelo em vez de branco devido aos outros alcalóides que estão a ser retirados com o solvente NP.
 

Macondor

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mas eu uso éter dietílico para a fase não polar, o DMT é muito mais solúvel em éter dietílico do que em heptano ou hexano, que precisam de ser aquecidos ou quentes para obter bons resultados ou fazer muitos deles com muito solvente.

Penso que se evitar o calor na extração ácida da casca, talvez haja menos óxido de DMT, e com o álcool posso evaporar no roto sob pressão reduzida.

eu estava a fazer um grande volume com água ácida para a extração da casca mas preciso de reduzir o volume fervendo a água durante horas para facilitar o passo base e a extração não polar (menos volumes)
 

jennycraig

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E se mantivéssemos a base livre, mas fizéssemos uma extração com heptano para aumentar a pureza? Não é necessário?
Já tenho nafta e heptano, sei como fazer a extração com heptano, mas não tenho a certeza, se não estiver a fazer Fumerate, como retirar a dmt freebase ultra purificada depois de usar heptano?
Obrigado
 

Irving Langmuir

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Há muito, muito tempo, tentei extrair DMT de delosperma cooperi porque, de acordo com as notas de Trout, haveria algum, embora dependesse da estação, da planta, do solo, etc. Portanto, há muitos parâmetros envolvidos. Algumas plantas não contêm nenhum. A melhor maneira de saber se há algum nas plantas da sua zona é experimentar! Acrescento que, por curiosidade, também experimentei esta extração (ácido-base) em phalaris californica (algumas plantas deste género, como a phalaris arundinacea ou a phalaris brachystachys, contêm DMT, pelo que quis experimentá-la numa planta do mesmo género). Em ambos os casos, não obtive nada da extração ácido-base.

Como já disse, tudo depende do ambiente em que as plantas crescem. Por isso, talvez as da tua zona o contenham. No entanto, segundo a minha experiência, e após algumas pesquisas, estas duas plantas contêm muito pouco ou nenhum, seja qual for a região. Por conseguinte, aconselho-o a não esperar bons rendimentos de extração destas duas plantas.
 

fosties

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É mesmo necessário pulverizar a casca da raiz ou a diminuição do rendimento não é assim tão grande se for apenas triturada em pequenos pedaços?

Estou a perguntar porque da última vez destruí o meu moinho de café barato.
Desta vez o meu plano é congelá-la 24 horas e depois moê-la em pequenas quantidades para que o motor não pare de funcionar.

Será que um moinho de café de 130 watts é suficiente ou existem outras opções baratas?
 
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