Estou curioso sobre como fazer uma solução seca de metanol/metilamina para utilizar na redução de boro? Li que alguém estava a adicionar lixívia ao metanol com HCl de metilamina, mas isso não me parece correto.
A forma mais fácil de fazer uma solução de metanol/metilamina
- Thread starter Gale
- Start date
BTCboss a lenda postou sobre isso, eu estava cético no início, mas funcionou para mim.
Há algumas variações no entanto, não se pode colocar 500g de metilamina hcl em 2-3L de metanol e esperar que funcione para 1L de cetona só porque a matemática o faz, porque muito do gás escapa
A solução.
Desde que o metanol esteja refrigerado e em abundância (6-12L por L de cetona) de modo a poder absorver o máximo de base livre possível quando convertido, cerca de 1kg de metilamina hcl converterá e reterá pelo menos os ~200g de base livre de metilamina necessários para 1L de P2P.
Continua a ser um rendimento fraco para a base livre, uma vez que o resto escapa à solução, mas mesmo assim funcionou
Para mim e é conveniente.
A reação produz NaCl que não afecta a reação, bem como água, pelo que é necessário utilizar uma quantidade mínima de agente secante para absorver a água antes de reduzir a imina com NaBH4.
Há algumas variações no entanto, não se pode colocar 500g de metilamina hcl em 2-3L de metanol e esperar que funcione para 1L de cetona só porque a matemática o faz, porque muito do gás escapa
A solução.
Desde que o metanol esteja refrigerado e em abundância (6-12L por L de cetona) de modo a poder absorver o máximo de base livre possível quando convertido, cerca de 1kg de metilamina hcl converterá e reterá pelo menos os ~200g de base livre de metilamina necessários para 1L de P2P.
Continua a ser um rendimento fraco para a base livre, uma vez que o resto escapa à solução, mas mesmo assim funcionou
Para mim e é conveniente.
A reação produz NaCl que não afecta a reação, bem como água, pelo que é necessário utilizar uma quantidade mínima de agente secante para absorver a água antes de reduzir a imina com NaBH4.
E, claro, como mencionou, converte-o para a base livre adicionando NaOH / soda cáustica / lixívia, tal como faria para o converter em gás normalmente.
A outra dúvida é
Que a metilamina hcl é pouco solúvel em metanol frio. O que eu fiz foi dissolvê-la à temperatura ambiente sob forte agitação, depois baixar a temperatura mantendo a forte agitação, seguida da adição de NaOH
A outra dúvida é
Que a metilamina hcl é pouco solúvel em metanol frio. O que eu fiz foi dissolvê-la à temperatura ambiente sob forte agitação, depois baixar a temperatura mantendo a forte agitação, seguida da adição de NaOH