Introdução
A efedrina e a pseudoefedrina, habitualmente utilizadas em laboratórios clandestinos na oxidação sintética com permanganato de potássio para formar 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona. Este produto cetónico da metanfetamina, denominado "efedrona", "metcatinona" e "Jeff". Algumas pessoas no Fórum BB estão interessadas nesta forma de síntese e eu decidi publicar este tutorial para esclarecer esta questão.
Sal de cloridrato de efedrona (metcatinona)
Equipamento e material de vidro.
- Balão de Erlenmeyer de 2000 mL ou balão de fundo plano;
- Agitador magnético;
- Funil;
- Balança de laboratório (0,1 g-200 g é adequada);
- Gerador deHCl de laboratório;
- Máquina Rotavap com banho de água (opcional);
- Funil de separação de 0,5 L;
- Coluna para cromatografia flash com torneira (opcional);
- Copos de 0,5 L (x2), 200 ml (x2) e 100 ml (x3);
Reagentes.
- Cloreto de metileno (DCM) 350 mL;
- Ácido acético glacial (CH3COOH) 10 mL;
- Água destilada 100 mL;
- Permanganato de potássio (KMnO4) 2 g;
- Cloridrato de efedrina 2 g;
- Hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3);
- Hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.);
- Ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl);
- Bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln;
- Pó de alumina (opcional) ~40 g;
- Hexano ~100 mL;
Grau de dificuldade: 2/10
Procedimentos.
1. Um Erlenmeyer de 2000 mL, equipado com uma barra de agitação magnética, foi carregado com cloreto de metileno (DCM, 200 mL), ácido acético glacial (CH3COOH, 10 mL), água (100 mL), permanganato de potássio (2 g) e cloridrato de efedrina (2 g).
2. A solução foi agitada à temperatura ambiente durante 30 min.
3. Seguiu-se a adição de hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3) suficiente para reduzir o dióxido de manganês (MnO2) precipitado.
4. A fase aquosa foi tornada básica com hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitada durante alguns minutos, e o cloreto de metileno foi separado com a ajuda de um funil de separação. [esta etapa é a extração de base]
5. A camada orgânica foi extraída com ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl). [esta etapa é a extração ácida]
6. O isolamento da camada ácida, seguido de basificação com bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln. e extração com cloreto de metileno (DCM, 50 mL, três vezes), removeu o produto para a fase orgânica (camada DCM).
7. O solvente (DCM) foi concentrado por evaporação rotativa, seguida de cromatografia em coluna (este passo é opcional) através de alumina neutra (óxido de alumínio Al2O3) com cloreto de metileno.
8. A remoção do solvente por evaporação rotativa produziu um líquido incolor que foi dissolvido em hexano.
9. O HCl gasoso foi borbulhado no hexano para precipitar o cloridrato de amina e produzir um rendimento de 1 g (50%) de cloridrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (cloridrato de d,l-efedrona(metcatinona)). A cetona enolizável dará origem a d,l-efedrona racémica.
2. A solução foi agitada à temperatura ambiente durante 30 min.
3. Seguiu-se a adição de hidrogenossulfito de sódio (NaHSO3) suficiente para reduzir o dióxido de manganês (MnO2) precipitado.
4. A fase aquosa foi tornada básica com hidróxido de sódio 5N (NaOH, 18,08% aq. sln.), agitada durante alguns minutos, e o cloreto de metileno foi separado com a ajuda de um funil de separação. [esta etapa é a extração de base]
5. A camada orgânica foi extraída com ácido sulfúrico 0,5N (H2SO4, 2,43% aq. snl). [esta etapa é a extração ácida]
6. O isolamento da camada ácida, seguido de basificação com bicarbonato de sódio (NaHCO3) aq. sln. e extração com cloreto de metileno (DCM, 50 mL, três vezes), removeu o produto para a fase orgânica (camada DCM).
7. O solvente (DCM) foi concentrado por evaporação rotativa, seguida de cromatografia em coluna (este passo é opcional) através de alumina neutra (óxido de alumínio Al2O3) com cloreto de metileno.
8. A remoção do solvente por evaporação rotativa produziu um líquido incolor que foi dissolvido em hexano.
9. O HCl gasoso foi borbulhado no hexano para precipitar o cloridrato de amina e produzir um rendimento de 1 g (50%) de cloridrato de 2-metilamino-1-fenilpropan-1-ona (cloridrato de d,l-efedrona(metcatinona)). A cetona enolizável dará origem a d,l-efedrona racémica.
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