Secção experimental. A síntese do sulfato de anfetamina utilizando P2P com acetato de amónio e redução com Mg

GhostChemist

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As reacções ocorrem de acordo com o Esquema 1.
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Esquema1.

Reagentes e materiais de partida
  • 5 g de P2P purificado (P2P obtido através da redução de P2NP com borohidreto de sódio e destilação a vapor)
  • 4,1 g de Mg
  • 37 г H3CCOONH4 (CAS 631-61-8)
  • 250-300 ml H2O
  • 80 ml de EtOH 88%
  • 30 ml HAc
  • 500 ml DCM
  • 5+5 ml Acetato de etilo
  • 1-2 ml de ácido sulfúrico concentrado (83%)
  • Papel indicador de pH
  • 50 g de sulfato de sódio anidro
  • 50 ml de NaOH (hidróxido de sódio) a 25%
  • Frascos
  • Condensador de refluxo
  • Funil de separação
  • Papel de filtro
  • Funis
  • Béqueres
  • Aquecedor
Na Figura 1, são apresentados os componentes iniciais.
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Figura 1
O P2P é colocado num balão de 1 L juntamente com acetato de amónio e etanol, e a mistura é bem agitada. Fig 2
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Fig 2
Adicionam-se pequenas porções de Mg à mistura obtida. Fig 3
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Fig.3
Durante a reação, são adicionadas porções de 5-10 ml de ácido acético (HAc). Fig. 4
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Fig.4
A reação decorre sem problemas e não necessita de arrefecimento. A reação fica concluída em 3-4 horas. Figura 5
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Fig. 5

O RM após a conclusão da reação. Fig. 6
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Fig.6

Após a reação estar completa, a mistura é filtrada. Fig. 7
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Fig.7

De seguida, adicionam-se 50 ml de solução aquosa de NaOH a 25% até o pH atingir 8-10. Durante este processo, forma-se um precipitado branco de hidróxido de magnésio, acompanhado pela libertação da anfetamina como base livre, caracterizada por um odor agradável caraterístico. Fig. 8
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Fig. 8

Adicionam-se 100 ml de DCM ao filtrado para a extração da base livre de afetamina. Fig. 9
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Fig.9

A base isenta de anfetaminas da RM é ainda extraída com várias porções de DCM. Se a massa reacional for demasiado densa, adiciona-se água para a diluir. Fig. 10
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Fig. 10

O extrato em DCM é seco com sulfato de sódio anidro. Fig. 11
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Figura 11

Extrato drenado de anfetamina em DCM. Fig. 12
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Fig. 12

Após a destilação do DCM, o frasco contém o óleo da base isenta de anfetaminas. Fig. 13
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Figura 13

Acetato de etilo adicionado à base isenta de afetamina e filtrado para um copo de vidro, sendo os resíduos no balão lavados com 5 ml de acetato de etilo. Fig. 14
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Fig. 14

Adiciona-se ácido sulfúrico à solução de base livre de afetamina em acetato de etilo até ao pH 7. Forma-se um precipitado de sulfato de afetamina. Fig. 15
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Fig. 15

O precipitado de sulfato de afetamina é filtrado através de um filtro de papel e lavado com 5 ml de acetato de etilo. O precipitado foi seco ao ar. Fig. 16
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Fig. 16



O rendimento do sulfato de amina foi de 0,86 g ou 12,5%
 
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