Fiz a síntese de 4mmc em DCM passo a passo como sempre. 1kg 2b4m 5L DCM 2L metilamina, deixei misturar durante a noite ~8h lavei a freebase 2 vezes, adicionei 5L de acetona gelada com 500ml de hcl 35% e nada aconteceu. Normalmente, no final da adição de acetona com hcl, o pó é visível em toda a solução. Desta vez, nada. Algum conselho? O lote inteiro falhou?
Falha na síntese de 4mmc
- Thread starter Czeczeczecze
- Start date
Estou a perceber o que quer dizer, o óleo não precipitou, certo? Se sim, basta colocar o óleo numa placa plana de pirex e esperar alguns dias, ele cristalizará 
, depois, pode purificá-lo com acetona
, depois, pode purificá-lo com acetona8 horas de agitação? Eu sintetizo bk-MDMA e depois que o precursor CAS 52190-28-0 é dissolvido com DCM e então eu adiciono a solução aquosa de metilamina 40% eu agito por 1 hora, então eu faço a extração de acetato de etila, eu lavo a base livre 3 vezes e então adiciono a solução de HCl e acetona 35-38% à base livre e o HCl metilona sempre sai.
@Czeczeczecze:
O mesmo mano, nunca consigo obter um produto da rota DCM.
Tenta Tolueno ou Benzeno como solvente e lembra-te de usar a camada superior. Acidificar com uma mistura de 90% de Aceton e 10% de HCL (37%).
O pó forma-se imediatamente e tem de ser filtrado.
Em seguida, recristalize-o.
O mesmo mano, nunca consigo obter um produto da rota DCM.
Tenta Tolueno ou Benzeno como solvente e lembra-te de usar a camada superior. Acidificar com uma mistura de 90% de Aceton e 10% de HCL (37%).
O pó forma-se imediatamente e tem de ser filtrado.
Em seguida, recristalize-o.