Introdução:
Características do equipamento:
Procedimento de preparação da amostra:
Métodos GC-MS.
Para uma vasta gama de medicamentos:
Para as marcas LSD, NBOMe e NBOH:
Conclusão:
Como se pode ver, a preparação das amostras é bastante simples. Não necessita de reagentes dispendiosos nem de manipulações difíceis. No entanto, este procedimento é muito importante para obter resultados de análise relevantes.
Tenho uma vasta experiência na determinação da qualidade de medicamentos por cromatografia-espetrometria de massa. Decidi escrever esta instrução para os químicos que pretendem começar a testar medicamentos com equipamento GC-MS.
Apesar da vasta gama de oportunidades da cromatografia-espetrometria de massa, existem limitações das possibilidades. O detetor de massa em tandem com o cromatógrafo não pode determinar substâncias inorgânicas, substâncias orgânicas com peso molecular superior a 450 Da ou substâncias orgânicas com elevada temperatura de ebulição (>350 ◦C).
Apesar da vasta gama de oportunidades da cromatografia-espetrometria de massa, existem limitações das possibilidades. O detetor de massa em tandem com o cromatógrafo não pode determinar substâncias inorgânicas, substâncias orgânicas com peso molecular superior a 450 Da ou substâncias orgânicas com elevada temperatura de ebulição (>350 ◦C).
Características do equipamento:
Em primeiro lugar, é necessário definir a possibilidade de efetuar análises com o cromatógrafo de fase gasosa. Os sistemas GC-MS mais populares e adequados, como o cromatógrafo de fase gasosa Agilent 7890, acoplado a um detetor de massa quadrupolar Agilent 5975C ou o Thermo Scientific ISQ 7000 Single Quadrupole GC-MS, podem ser utilizados para estes objectivos. A principal caraterística que é necessário conhecer é a polaridade de uma coluna capilar. Para a maioria dos medicamentos, é necessária uma coluna capilar não polar ou fracamente polar. Por exemplo, a HP-1/DB-1 ou a HP-5/DB-5 são a melhor escolha para uma vasta gama de aplicações. Além disso, é necessário conhecer a gama de massas que o seu detetor de massas pode detetar no modo SCAN. Normalmente, é necessário um intervalo de 30-450 m/z, o que é suficiente para determinar todos os tipos de fármacos. A maior parte deles pode ser estabelecida entre 30-350 m/z.
Procedimento de preparação da amostra:
Todos os fármacos permanecem na forma de sal devido à sua maior estabilidade, o que permite mantê-los durante muito tempo sem alterações estruturais. Por exemplo, a anfetamina tem um átomo de azoto, que é a base, ligada a iões ácidos como 2-(SO4), -Cl, 3-(PO4). É necessário obter a base livre da substância em análise. Além disso, se não se souber qual é a substância a analisar, é necessário efetuar uma experiência de determinação qualitativa com os reagentes que mencionei anteriormente(Reagentes para testar drogas).
A preparação universal é bastante simples. Colocar a alíquota da amostra num balão e enchê-lo com um solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. A maioria das substâncias estupefacientes não pode ser resolvida em tetracloreto de carbono/diclorometano. Depois, é necessário adicionar 1-2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% neste frasco com a solução do fármaco e misturar bem.
Utiliza-se praticamente a mesma preparação para as marcas(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Pegar numa marca com a quantidade declarada de substância e cortá-la num frasco, adicionar solvente puro (recomenda-se CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. Em seguida, adicionar 1-2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% neste frasco com a solução do fármaco e misturar bem.
Obter-se-á uma base livre do fármaco analisado, que migrará para a camada de solvente orgânico. Injetar 1 ml de solução de fármaco e iniciar a análise.
A preparação universal é bastante simples. Colocar a alíquota da amostra num balão e enchê-lo com um solvente puro (CCl4/ CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. A maioria das substâncias estupefacientes não pode ser resolvida em tetracloreto de carbono/diclorometano. Depois, é necessário adicionar 1-2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% neste frasco com a solução do fármaco e misturar bem.
Utiliza-se praticamente a mesma preparação para as marcas(LSD, NBOMe, NBOH, etc.). Pegar numa marca com a quantidade declarada de substância e cortá-la num frasco, adicionar solvente puro (recomenda-se CH2Cl2). Preparar aproximadamente 10-1000 mkg/ml da solução. Em seguida, adicionar 1-2 volumes de solução aquosa de NaOH/KOH a 30-40% neste frasco com a solução do fármaco e misturar bem.
Obter-se-á uma base livre do fármaco analisado, que migrará para a camada de solvente orgânico. Injetar 1 ml de solução de fármaco e iniciar a análise.
Métodos GC-MS.
Para uma vasta gama de medicamentos:
O sistema GC-MS funciona a 70 eV em modo de ionização por electrões. O aparelho está equipado com uma coluna capilar de fenilmetilsilicone a 5% (30 m × 0,25 mm d.i., 0,25 m de espessura de película). O hélio é utilizado como gás de arrastamento a um caudal constante de 1 ml/min. As condições cromatográficas foram definidas da seguinte forma: A temperatura do forno mantém-se a 130 ◦C durante 2 min, aumenta para 270 ◦C a 15 ◦C/min. A porta de injeção é ajustada a 270 ◦C em modo split com raito split 25:1. O detetor de massa funciona em modo de varrimento (gama de varrimento de m/z 30-390).
Para as marcas LSD, NBOMe e NBOH:
O sistema GC-MS funciona a 70 eV no modo de ionização por electrões. O aparelho está equipado com uma coluna capilar de fenilmetilsilicone a 5% (30 m × 0,25 mm d.i., 0,25 m de espessura de película). O hélio é utilizado como gás de arrastamento a um caudal constante de 1 ml/min. As condições cromatográficas são as seguintes: A temperatura do forno manter a 40 ◦C por 2 min, aumentar para 210 ◦C a 15 ◦C/min, após aumentar para 280 ◦C a 5 ◦C/min e manter 20 min. A porta de injeção foi ajustada a 280 ◦C em modo splitless. O detetor de massa foi operado no modo de varredura (faixa de varredura de m/z 30-450).
Conclusão:
Como se pode ver, a preparação das amostras é bastante simples. Não necessita de reagentes dispendiosos nem de manipulações difíceis. No entanto, este procedimento é muito importante para obter resultados de análise relevantes.
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