Lá estava eu, a fazer uma extração A/B. Depois disso, precisava de voltar ao ácido de Lewis. A forma de base livre é cáustica, líquida e de curta duração. Claro que podia deitar-lhe ácido clorídrico a 37%, mas era não-polar (nafta vm&p) e a água no ácido clorídrico significava que não iria precipitar e eu ficaria com uma solução polar de
sal ácido que necessitaria de mais trabalho para ser recolhido. Eis o que consegui obter;
Aqui está o aparelho básico. Balão de erlenmeyer de 1000 ml, para o ácido Hcl. Um adaptador de Claisen para facilitar o funil de equalização de pressão por cima, que tem um adaptador de 24/40 para 19/24. No outro braço do adaptador de Claison está a porta de vácuo de 100° de um equipamento de destilação a vácuo. O outro lado do adaptador tem uma rolha 24/40
Como se pode ver, o funil recebeu os clipes kek antes de eu ter terminado. A placa de aquecimento só está a ser utilizada para a pinça. Não podia deixar esta torre de vidro em pé.
A mangueira sai da porta de vácuo do turndown de 100° e vai para a armadilha fria da minha bomba de vácuo, que está cheia de H2So4, para secar o HCL gasoso. Depois, sai outra mangueira para o contentor de base livre. Isto funcionou bem e eu aprendi muito.
1. Quando o H2So4 atinge o HCL (aq), pressuriza toda a engenhoca porque existe alguma resistência criada pela tubagem e pelo segundo borbulhador. À medida que a pressão aumentava, o funil ganhava pressão e tinha tendência para fugir (pingar cada vez mais depressa). Era necessário algum esforço para o manter a pingar apenas uma ou duas gotas por segundo. Era preciso ligá-lo e depois baixá-lo imediatamente, mas não desligá-lo. Mais de uma vez deixei cair vários mililitros seguidos. O que me deixou com tanto gás como o RM
2. Esta tubagem de vinil não é boa para o gás hcl, devia ter usado a mangueira de látex que tenho.
3. A estequiometria, não consegui encontrar online. Todos os posts que vi a perguntar sobre esta rota em particular foram recebidos com "Isto é perigoso" e "Vais arrancar o olho!". Comecei com uma razão molar 1/1 que era quase 3:1 Hcl:H2So4 porque o hcl é 37% e o H2So4 era 95%. Depois de ter esgotado o H2So4, adicionei mais várias vezes até não obter qualquer reação quando pingava. Essa quantidade era o dobro da que tinha começado. Assim, a equação equilibrada é 2:3 H2So4:HCL. Não sei ao certo quantos litros ou pés cúbicos de gás acabei por produzir, mas foram 150 ml de 37%, ou 55 ml de HCL puro na fase aquosa teórica.
4. Coloquei-o ao lado de uma janela com uma ventoinha de caixa a soprar, mas mesmo assim era bastante desagradável por vezes. O gás HCL é mais pesado do que o ar, por isso deita-se no chão.
E pronto, já está. A crítica e a crítica são encorajadas. Tentarei responder a quaisquer perguntas que possam ter. Obrigado pela vossa atenção!
P.S. Ainda não sei porque é que as minhas fotografias estão de lado. Não estavam e um dia passaram a estar. Se alguém souber como corrigir isso, também gostaria de saber
sal ácido que necessitaria de mais trabalho para ser recolhido. Eis o que consegui obter;
Aqui está o aparelho básico. Balão de erlenmeyer de 1000 ml, para o ácido Hcl. Um adaptador de Claisen para facilitar o funil de equalização de pressão por cima, que tem um adaptador de 24/40 para 19/24. No outro braço do adaptador de Claison está a porta de vácuo de 100° de um equipamento de destilação a vácuo. O outro lado do adaptador tem uma rolha 24/40
Como se pode ver, o funil recebeu os clipes kek antes de eu ter terminado. A placa de aquecimento só está a ser utilizada para a pinça. Não podia deixar esta torre de vidro em pé.
A mangueira sai da porta de vácuo do turndown de 100° e vai para a armadilha fria da minha bomba de vácuo, que está cheia de H2So4, para secar o HCL gasoso. Depois, sai outra mangueira para o contentor de base livre. Isto funcionou bem e eu aprendi muito.
1. Quando o H2So4 atinge o HCL (aq), pressuriza toda a engenhoca porque existe alguma resistência criada pela tubagem e pelo segundo borbulhador. À medida que a pressão aumentava, o funil ganhava pressão e tinha tendência para fugir (pingar cada vez mais depressa). Era necessário algum esforço para o manter a pingar apenas uma ou duas gotas por segundo. Era preciso ligá-lo e depois baixá-lo imediatamente, mas não desligá-lo. Mais de uma vez deixei cair vários mililitros seguidos. O que me deixou com tanto gás como o RM
2. Esta tubagem de vinil não é boa para o gás hcl, devia ter usado a mangueira de látex que tenho.
3. A estequiometria, não consegui encontrar online. Todos os posts que vi a perguntar sobre esta rota em particular foram recebidos com "Isto é perigoso" e "Vais arrancar o olho!". Comecei com uma razão molar 1/1 que era quase 3:1 Hcl:H2So4 porque o hcl é 37% e o H2So4 era 95%. Depois de ter esgotado o H2So4, adicionei mais várias vezes até não obter qualquer reação quando pingava. Essa quantidade era o dobro da que tinha começado. Assim, a equação equilibrada é 2:3 H2So4:HCL. Não sei ao certo quantos litros ou pés cúbicos de gás acabei por produzir, mas foram 150 ml de 37%, ou 55 ml de HCL puro na fase aquosa teórica.
4. Coloquei-o ao lado de uma janela com uma ventoinha de caixa a soprar, mas mesmo assim era bastante desagradável por vezes. O gás HCL é mais pesado do que o ar, por isso deita-se no chão.
E pronto, já está. A crítica e a crítica são encorajadas. Tentarei responder a quaisquer perguntas que possam ter. Obrigado pela vossa atenção!
P.S. Ainda não sei porque é que as minhas fotografias estão de lado. Não estavam e um dia passaram a estar. Se alguém souber como corrigir isso, também gostaria de saber