Descoloração intensa após o passo de congelação, tornando o produto final inútil

TheVacuumGuy

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Olá!

Ontem fiz uma terceira fornada aparentemente boa. No entanto, após o passo de congelação, a mistura está de alguma forma estragada pela descoloração azul de uma parte substancial.
parte.

Este problema também ocorreu nas duas fornadas anteriores, mas muito pior do que nesta tentativa, e bem, eu pensei que poderia ser qualquer coisa, principalmente cometer alguns erros,
e tentarei fazer melhor da próxima vez.

É difícil separar a parte "melhor", porque o azul é muito forte e mesmo um bocadinho que chegue à filtragem a vácuo faz com que o produto final fique estragado, na minha opinião.
Claro que a utilização de muita acetona pode eventualmente "resolver" o problema, mas também torna o produto final apenas um pó branco, sem todas as propriedades habituais. Perfeitamente adequado para o caixote do lixo.

Estou a começar a pensar que pode ser devido ao passo de congelação (talvez demasiado frio, -18), mas gostaria de ouvir a opinião de algum especialista sobre o que poderá ser a causa.

Desde já, obrigado!

Talvez seja útil: estou a utilizar o procedimento em DCM, tal como descrito num dos tópicos fixos, mas com um volume inferior (por enquanto, felizmente).

Algumas imagens para clarificar o que quero dizer.


Depois de acidificar, pouco antes de o embalar e congelar durante a noite:

VbAr4JEatD


Logo depois de o retirar no dia seguinte

LPMsobqdhF
75tMesmLW6


O que eu esperava:

7qGJkOn6dw
 

riderofapocalypse

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demasiado pouco ácido, basta adicionar conc hcl ao dcm, agitar durante 20 minutos e congelar
 

TheVacuumGuy

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Obrigado. Como usar mais ácido e ainda manter o pH acima de 4,5? Adicionar bicarbonato?
 

$!$

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Que acetona utilizamos??
 

$!$

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Não se deve usar o congelador mais rápido

Depois de adicionar o ácido, todos os solventes podem ser evaporados e fica um pó puro.
 

TheVacuumGuy

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Obrigado, mas na minha opinião isso está apenas a mascarar a questão.
 
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