então, segui todos os passos, foi tudo muito bom, passo a passo com sucesso... o último passo, cristalização por destilação (evaporar o IPA / xileno com HCL), os cristais apareceram, colados no fundo, mas muito, muito castanhos... depois de evaporar, tentei lavar com acetona, e apenas uma pequena parte da cor castanha desapareceu, mas o grande problema é o cheiro... não cheira a safrole, de facto cheira a xileno, apenas alguns, mas cheira a xileno...
os cristais que coloquei em IPA aquecido e saturado para ver o tamanho dos cristais que obtenho amanhã, tenho a dizer que o ponto de fusão está correto a 100%, e o yiels foi EXACTO como descrito na antiga receita de ródio, tudo estava PERFEITO, exceto o cheiro e a cor.
tenho que dizer que o novo pmk , o de cera nunca dá um óleo amarelo perfeito e claro como o antigo, este novo KETONE será castanho...tentei tudo para limpar mas parece que é apenas castanho escuro per se, por isso suponho que os cristais muito castanhos estão bem...mas POR FAVOR!!! Como é que me posso livrar do xileno? evaporar não é suficiente?
Obrigado desde já
os cristais que coloquei em IPA aquecido e saturado para ver o tamanho dos cristais que obtenho amanhã, tenho a dizer que o ponto de fusão está correto a 100%, e o yiels foi EXACTO como descrito na antiga receita de ródio, tudo estava PERFEITO, exceto o cheiro e a cor.
tenho que dizer que o novo pmk , o de cera nunca dá um óleo amarelo perfeito e claro como o antigo, este novo KETONE será castanho...tentei tudo para limpar mas parece que é apenas castanho escuro per se, por isso suponho que os cristais muito castanhos estão bem...mas POR FAVOR!!! Como é que me posso livrar do xileno? evaporar não é suficiente?
Obrigado desde já
