Question Ajuda!!! naftonilindol

[charmingcho]

Fiz naftonil indole, mas é demasiado pegajoso

Que tipo de solvente deve ser utilizado na recristalização para obter um elevado grau de pureza?

 

[billian1]

Um bom solvente para a cristalização deve ter uma elevada solubilidade para o soluto, bem como um elevado potencial de recuperação. Isto significa que o solvente para a cristalização por arrefecimento deve ser tal que tenha uma solubilidade elevada para o soluto a uma temperatura elevada e uma solubilidade relativamente baixa a uma temperatura baixa (ou seja, um coeficiente de solubilidade a alta temperatura). A solubilidade inicial determina o tamanho do cristalizador, enquanto o coeficiente de solubilidade da temperatura determina o rendimento. No caso da cristalização por afogamento, o solvente deve ter alta solubilidade para o soluto, enquanto a solubilidade deve diminuir muito quando o anti-solvente é adicionado. As Eqn. 2 e 3 podem ser usadas para avaliar a recuperação potencial para cristalizações por arrefecimento e afogamento, respetivamente. Se precisar de ajuda ou mudar de ideias sobre a encomenda, basta enviar-me um PM diretamente, está bem?

 

[G.Patton]

Olá, não percebo a sequência das suas manipulações na sua imagem. Adicionou Na2SO4 à mistura das camadas orgânica e aquosa?

Dica:

Solubilidade

Muito solúvel em N,N-Dimetilformamida, Solúvel em metanol, Moderadamente solúvel em ácido acético glacial, Muito ligeiramente solúvel em clorofórmio, Praticamente insolúvel em água. DMF: 30 mg/ml DMSO: 30 mg/ml DMSO: PBS(pH 7,2) (1:2): 0,3 mg/ml

 

[charmingcho]

Obrigado pela resposta. Primeiro, a água foi separada com um funil de separação e a solução seca (usando Na2SO4) foi evaporada, mas estava pegajosa.

Em segundo lugar, adicionou-se Na2SO4 a uma solução em que a água e o EA não estavam separados, obteve-se uma camada de EA por cima e evaporou-se o solvente. É a mesma pegajosa.

Está a dizer que é bom utilizar DMF como solvente na recristalização?

 

[G.Patton]

Provavelmente o seu produto está estragado. Pode tentar adicionar um pouco de solvente (DMF ou clorofórmio), aquecer a mistura, verter para uma placa de Petri e riscar com uma vareta de vidro. É preciso deixar que o solvente se evapore lentamente. O procedimento de raspagem cria centros de cristalização.