Question Ajuda com esta síntese de NaBH4, por favor.

[Doubleboil]

Foram efectuadas reacções P2P com metilamina hcl e NaBH4. Extraído com dcm. O pH ajustado a 7 gota a gota com solução de hcl produz uma nova camada no topo. Esta camada separou-se e não cristaliza no congelador. Por favor, aconselhe-nos

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece que devia ter ido para pH 6. Parece que esta é uma reação sensível
h ttps://erowid.org/archive/rhodium/chemistry/meth-nabh4.html

 

[UWe9o12jkied91d]

metilamina hcl como está? Precisa dela freebase.

 

[Doubleboil]

@UWe9o12jkied91d Peço desculpa por não ter sido mais pormenorizado. Sim, baseei a metilamina hcl com NaOH e em metanol. Assumindo que os passos anteriores foram todos correctos.... Agora estou preso ao óleo base livre, que estou hesitante em gaseificar com hcl....

 

[UWe9o12jkied91d]

Porquê? Pode fazer uma extração por solventes, adicionar HCl a 20%, opcionalmente adicionar um pouco mais de água, extrair bem a fase orgânica, separá-la, aquecer a água para evaporar suavemente, assim que tiver cerca de tanta água como sal de HCl, verter ipa cerca de tanto ou mais do que a água e colocar para cristalizar sem perturbações, se não aparecer nada evaporar mais

 

[Doubleboil]

Depois de adicionar o hcl 20%, ele vai-se separar em camadas? Pegando na camada orgânica no topo e aquecendo-a lentamente. Em que altura devo ver um precipitado? Ou fica um óleo e não se vê nada até começar a cristalizar? Porque, pelo que percebi, se eu usasse gás hcl, ele deveria começar a endurecer?

 

[UWe9o12jkied91d]

O sal de hcl estará na água, dissolvido, verá sólidos depois de evaporar a maior parte da água e adicionar ipOH após um dia ou

 

[41Dxflatline]

Uma camada separada de quê? O que é que estava a tentar dizer que existe uma camada?

 

[Doubleboil]

Ao ajustar o pH do dcm/óleo, à medida que o pH descia, formava-se uma nova camada no topo. Sei que não é o hcl diluído porque o volume é muito maior do que isso.

 

[41Dxflatline]

É provavelmente tetracloreto de carbono do DCM. O DCM é de grau reagente?

 

[Doubleboil]

Sim. O dcm é de grau regente. Mas se este tetracloreto de carbono estiver por cima, então o óleo orgânico ainda está no dcm?