- 2-Bromohexanofenona (9.A.)
Experimental:Semelhante a 0.A., preparou-se uma solução de 5 g de hexanofenona (28,4 mmol), 5,7 g de N-bromossuccinimida (32 mmol) e 550 mg de ácido p-toluenossulfónico (3,2 mmol) em 5 ml de MeCN e aqueceu-se a 60-70 °C sob forte agitação durante cerca de 2 horas, após o que a cetona inicial reagiu.Após extração com DCM, lavagem e secagem dos solventes, a solução de DCM (~30ml) foi dividida numa porção maior, cerca de 2/3 (para 9.B.), e numa porção mais pequena, 1/3 do volume total (para 9.C.).
- N-Etilaminohexanofenona ("N-Etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dois terços da solução de bromocetona (contendo ~19mmol de bromocetona/~20ml de DCM) foram reagidos com-3g de uma solução de EtNH2 a 70% (47mmol) num banho de gelo e sal, fortemente agitada, durante cerca de 12 horas (durante a noite). Quando filtrado e lavado algumas vezes com acetona fria, o rendimento total foi de 2055mg de HCl-Sal (8,03mmol), o que corresponde a 42% da teoria, com uma temperatura de 182-184°C, formando agulhas muito agradáveis quando recristalizado a partir de H2O/IPA durante um período de tempo mais longo.
O "9.C." mencionado foi a aminação com metilamina, para produzir "hexedrona" normal.
Experimental:Semelhante a 0.A., preparou-se uma solução de 5 g de hexanofenona (28,4 mmol), 5,7 g de N-bromossuccinimida (32 mmol) e 550 mg de ácido p-toluenossulfónico (3,2 mmol) em 5 ml de MeCN e aqueceu-se a 60-70 °C sob forte agitação durante cerca de 2 horas, após o que a cetona inicial reagiu.Após extração com DCM, lavagem e secagem dos solventes, a solução de DCM (~30ml) foi dividida numa porção maior, cerca de 2/3 (para 9.B.), e numa porção mais pequena, 1/3 do volume total (para 9.C.).
- N-Etilaminohexanofenona ("N-Etilhexedrona") (9.B.)
Experimental: Dois terços da solução de bromocetona (contendo ~19mmol de bromocetona/~20ml de DCM) foram reagidos com-3g de uma solução de EtNH2 a 70% (47mmol) num banho de gelo e sal, fortemente agitada, durante cerca de 12 horas (durante a noite). Quando filtrado e lavado algumas vezes com acetona fria, o rendimento total foi de 2055mg de HCl-Sal (8,03mmol), o que corresponde a 42% da teoria, com uma temperatura de 182-184°C, formando agulhas muito agradáveis quando recristalizado a partir de H2O/IPA durante um período de tempo mais longo.
O "9.C." mencionado foi a aminação com metilamina, para produzir "hexedrona" normal.