Question Taxa de conversão mais elevada de P2P de CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Para hidrolisar **500 g de Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK** (um precursor da fenil-2-propanona, ou P2P) com **ácido fosfórico**, os seguintes factores são críticos para alcançar uma elevada taxa de conversão e rendimento de P2P:

### Visão geral da reação:
A hidrólise do Sal de Sódio do Ácido Glicídico BMK com **85% de ácido fosfórico** funciona convertendo o sal do ácido glicídico em P2P. Para maximizar a conversão, é crucial manter proporções adequadas de água e ácido, condições de reação controladas e garantir uma hidrólise completa.

### Descrição passo a passo:

#### 1. **Dissolução do sal de sódio do ácido glicídico BMK em água**:
- Dissolver os **500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK** em **água a ferver** antes de o introduzir no ácido.
- É necessária água suficiente para dissolver completamente o sal de sódio, mas não tanta que dilua desnecessariamente a reação.

##### Quanta água utilizar:
- Um rácio de **1:1** de **Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK para água** por peso é frequentemente suficiente para a dissolução.
- Por conseguinte, dissolver os **500 g** de sal de sódio em cerca de **500 mL de água a ferver**. Isto assegura que se dissolve completamente e pode ser facilmente introduzido no ácido.

#### 2. **Reação do ácido fosfórico**:
- Necessitará de **85% de ácido fosfórico** no balão de reação para hidrolisar o sal de sódio do ácido glicídico BMK dissolvido. O ácido fosfórico trabalha para quebrar o anel epóxido do ácido glicídico, convertendo-o em P2P.

##### Quanto ácido fosfórico utilizar:
- Utilizar **500-600 mL** de **85% ácido fosfórico** no balão de reação. Isto fornecerá ácido suficiente para fazer avançar a reação, mantendo uma taxa de conversão eficiente.
- Pretende-se um ligeiro excesso de ácido (por volume) em comparação com a solução de sal de sódio para garantir uma hidrólise completa.

#### 3. **Procedimento de reação**:
- Preparar um funil de gotejamento** para permitir que a solução de sal de sódio de ácido glicídico **BMK** (dissolvida em água a ferver) goteje lentamente no ácido fosfórico em ebulição.
- O gotejamento deve ser **lento e controlado** para evitar reacções rápidas ou salpicos.

##### Condições de reação:
- A **temperatura de reação** deve ser mantida entre **100°C e 120°C** para uma conversão óptima.
- Deixar a solução gotejar durante **1-2 horas**, mantendo uma **ebulição estável** do ácido fosfórico.
- Agitar continuamente** para assegurar uma mistura uniforme e evitar o sobreaquecimento localizado ou uma reação incompleta.

#### 4. **Pós-reação**:
- Depois de toda a solução de sal de sódio ter sido adicionada ao ácido fosfórico, continuar a aquecer a mistura a **100-120°C** durante mais **1-2 horas** para assegurar a conversão completa.
- Quando a reação estiver completa, deixe a mistura arrefecer e realize uma **destilação a vapor** para separar o P2P da mistura de reação.

### Otimização do rendimento e da conversão:
- Para garantir o **maior rendimento** de P2P, é importante controlar a temperatura da reação e garantir que o **Sal de Sódio do Ácido Glicídico BMK seja adicionado lentamente** ao ácido. Isto evita a decomposição ou reacções secundárias.
- Após a reação, realizar uma **destilação a vapor completa** para recuperar o P2P, seguida de uma **purificação** adequada (por exemplo, secagem e destilação a vácuo) para maximizar o rendimento.

### Conclusão:
Para hidrolisar **500 g de Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK**, dissolva-o em cerca de **500 mL de água a ferver**, e goteje a solução lentamente em **500-600 mL de ácido fosfórico a 85%** aquecido a **100-120°C**. Permitir que a reação continue durante um total de **3-4 horas** (incluindo o tempo de gotejamento), e depois realizar a destilação a vapor para obter o rendimento máximo de P2P.

O rendimento teórico de P2P a partir de 500 g de **Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK** pode ser estimado com base nos pesos moleculares e assumindo uma conversão completa. Vamos decompô-lo:

### Massas molares:
- **Sal de sódio do ácido glicídico BMK** (C10H9NaO3): Aprox. 204 g/mol
- **P2P** (Fenil-2-Propanona, C9H10O): Aprox. 134 g/mol

### Conversão:
- Para cada 1 mol de Sal de Sódio do Ácido Glicídico BMK, teoricamente deveria produzir 1 mol de P2P, assumindo 100% de conversão.

### Cálculo:
1. **Moles de Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK**:
- 500 g de sal de sódio do ácido glicídico BMK ÷ 204 g/mol = **2,45 moles** de sal de sódio do ácido glicídico BMK

2. **Rendimento teórico de P2P**:
- Uma vez que a reação é uma relação molar **1:1**, a quantidade de P2P produzida será o mesmo número de moles que o sal de sódio do ácido glicídico BMK.
- 2,45 moles de P2P × 134 g/mol = **328,3 g** de P2P

### Densidade do P2P:
- A densidade do P2P é de aproximadamente **1,01 g/mL**.

### Volume do P2P:
- **328,3 g de P2P ÷ 1,01 g/mL** = **aproximadamente 325 mL de P2P puro**.

### Rendimento esperado:
- Na prática, o rendimento será provavelmente um pouco menor do que o máximo teórico devido a ineficiências e reacções secundárias.
- Assumindo um rendimento razoável de **80-90%**, pode esperar obter **260-295 mL de P2P**.

### Conclusão:
A partir de 500 g de Sal de Sódio de Ácido Glicídico BMK, teoricamente deveria obter cerca de **325 mL de P2P** puro, mas na prática, um rendimento de **260-295 mL** é mais realista, dependendo de quão bem as etapas de reação e purificação são realizadas.

Este método deu-me o maior rendimento de todas as conversões explicadas neste fórum!
Experimente e veja por si próprio!

 

[OrgUnikum]

Não há absolutamente nenhuma necessidade de temperaturas tão elevadas, 70°C é mais do que suficiente. As reacções secundárias ocorrem porque o local está demasiado cheio - obtêm-se melhores rendimentos e menos subprodutos utilizando muito mais água.

É bastante óbvio. Não há reação de diferentes compostos após o ácido mineral ter removido o Na- do ácido carboxílico mais fraco. Trata-se, portanto, de uma separação estritamente interna do CO2 e de uma reorganização do epóxido em cetona. A única forma de algo correr mal é se uma molécula transformadora reagir com outra, o que é muito favorecido pelo calor.
Portanto: Não utilize calor em excesso e dê às moléculas algum espaço - se não estiverem espremidas como sardinhas numa lata, é muito menos provável que reajam umas com as outras, uma vez que isso não é a coisa mais favorável a fazer.

Mas agradeço o facto de ter efectuado corretamente os cálculos de rendimento e de os ter explicado tão bem! É a primeira vez que vejo isto feito, parabéns! Quase me convenci de que a aritmética é uma arte perdida atualmente....

 

[MisterAnonymous]

Obrigado pela dica, vou experimentar e sim, faço o meu melhor

 

[skanderbeg]

Pode adicionar o glicidato de bmk diretamente em pequenas porções na proporção 3:4 ou 3:5 com o fosfórico 85 sem qualquer água ou funil de gotejamento, porque precisa de manter a temperatura da solução de água/bmk elevada, caso contrário volta a ficar sólida e entope o funil de gotejamento. A destilação por vácuo do P2P também é uma opção. O rendimento é sempre cerca de 60-70% do sal bmk utilizado se tudo for feito corretamente.

 

[MisterAnonymous]

Sei que o que está a dizer está completamente errado porque tenho uma taxa de conversão de 85 a 90%!
Por isso, isso já diz o suficiente sobre qual é o melhor método, mas continuem a fazer o que estão a fazer!

 

[MisterAnonymous]

E estabelecemos que a temperatura deve rondar os 70C° e que o H2O é necessário, independentemente de se lhe dar algum espaço como o nosso irmão: @OrgUnikum disse!