Preparação laboratorial de gás hidrogénio (H2)

G.Patton

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Introdução
Hidrogénio gasoso utilizado na prática laboratorial como agente redutor. Algumas reacções de redução no fabrico de medicamentos utilizam o procedimento de hidrogenação, como a redução de P2NP a anfetamina, dezocina (Dalgan), levorfanol e síntese de racemorfano. O gás hidrogénio pode substituir reagentes de redução difíceis de alcançar, como NaBH4, NaBH4, LiAlH4, etc., em algumas reacções. É necessário ter ematenção as medidas de segurança durante o trabalho com hidrogénio gasoso, uma vez que este gás é extremamente inflamável e explosivo.

Existe um pequeno vídeo de hidrogenação em pequena escala com o catalisador Pd/C, que serve de exemplo para os químicos subterrâneos.

Características e utilizações do hidrogénio gasoso

O gás hidrogénio é um gás incolor que não tem qualquer odor distinto. Este gás é pouco solúvel em água. A solubilidade deste gás na água não é muito afetada por quaisquer alterações de temperatura. Algumas utilizações do hidrogénio gasoso são enumeradas a seguir.
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Procedimento

A preparação laboratorial do hidrogénio gasoso implica geralmente a ação do ácido sulfúrico diluído ou do ácido clorídrico diluído sobre grânulos de zinco. O zinco granulado é ideal para a preparação de hidrogénio gasoso em laboratórios químicos porque contém geralmente uma pequena quantidade de cobre, que tem a capacidade de atuar como catalisador da reação química associada e, por conseguinte, aumentar a velocidade da reação química sem participar nela. Apresenta-se a seguir um procedimento experimental para a preparação laboratorial de hidrogénio gasoso.

Procedimento para a preparação laboratorial de hidrogénio gasoso

Passo 1: Pegar em alguns gramas de grânulos de zinco e colocá-los num balão de 500 mL.
Passo 2: Com a ajuda de um funil de cardo, adicionar ácido clorídrico diluído aos grânulos de zinco. Se não houver ácido clorídrico disponível, pode ser utilizado ácido sulfúrico diluído como alternativa.
Etapa 3: O hidrogénio gasoso é recolhido automaticamente com a ajuda de um tubo de descarga através da deslocação da água para baixo. Isto pode ser explicado pelo facto de o hidrogénio gasoso ser mais leve do que a água.
A configuração para a preparação laboratorial do hidrogénio gasoso é ilustrada abaixo.
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As reacções químicas que ocorrem durante a preparação de hidrogénio gasoso através deste método são enumeradas a seguir.
Formato geral: Metal + Ácido Diluído → Sal de Metal & Ácido + Hidrogénio
Com Ácido Clorídrico: Zn + 2HCl → ZnCl2 + H2
Com Ácido Sulfúrico: Zn + H2SO4 → ZnSO4 + H2


Finalmente, o gás hidrogénio pode ser recolhido pela deslocação da água para baixo.

Precauções a tomar durante a preparação do hidrogénio gasoso no laboratório

Antes de recolher o hidrogénio gasoso com a ajuda do aparelho, devem ser tomadas precauções para garantir que todo o ar no interior do aparelho foi deslocado. Isto porque o hidrogénio gasoso reage explosivamente com o ar.

Método de produção de hidrogénio utilizando o aparelho de Kipp
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O aparelho de Kipp é uma elaborada peça de vidro de laboratório utilizada, até há pouco tempo, para preparar e armazenar pequenos volumes de certos gases, nomeadamente o hidrogénio. O seu nome vem do seu inventor, o farmacêutico holandês Petrus Johannes Kipp (1808-1864). O aparelho de Kipp, também conhecido como gerador de Kipp, foi agora substituído para a produção de hidrogénio pela utilização de ácido e metal que se convertem em hidrogénio gasoso.

Em qualquer laboratório químico onde se proceda à redução do hidrogénio, é necessário dispor de uma fonte de hidrogénio gasoso que possa ser ligada e desligada à vontade. Normalmente, quando um gás é fabricado no laboratório, o aparelho tem de ser montado de cada vez que o gás é necessário. Além disso, não existe qualquer possibilidade de ligar e desligar a alimentação. No caso do hidrogénio e de alguns gases, o aparelho de Kipp permitiu ultrapassar este problema. O mesmo aparelho pode também ser utilizado para fornecer dióxido de carbono ou sulfureto de hidrogénio na torneira.

Embora também possa ser necessário um fornecimento regular de outros gases, estes são os únicos três gases comuns para os quais o aparelho de Kipp pode ser utilizado. Isto porque, para produzir outros gases, é necessário aquecimento. Este facto está fora de questão no aparelho de Kipp, uma vez que este se estilhaçaria com o aquecimento. O fluxo de gás é controlado pela produção de gás apenas quando um líquido frio está em contacto com pedaços de sólido. O hidrogénio, o dióxido de carbono e o sulfureto de hidrogénio são produzidos desta forma. Quando o líquido é drenado do sólido, o fornecimento pára. Não é necessário aquecimento para os produzir. São produzidos pela ação de ácidos frios sobre pedaços de sólidos. Para a produção de sulfureto de hidrogénio, utilizam-se pedaços de sulfureto ferroso, para o dióxido de carbono, lascas de mármore e, para o hidrogénio, grânulos de zinco.

O aparelho de Kipp é feito de vidro grosso e tem geralmente cerca de 0,5 m de altura. Também se fabricam outros tamanhos. Basicamente, consiste em três bolbos de vidro ligados uns aos outros. O sólido necessário para produzir o gás é colocado no bolbo central, levantando o bolbo superior e o tubo de vidro que lhe está ligado. Um encaixe de vidro esmerilado liga esta secção superior à parte inferior. Um encaixe de vidro impede a queda do sólido para o bolbo inferior. O tubo de saída do gás sai do bolbo central. Este tubo possui uma torneira para regular o fornecimento de gás. A torneira do gás é aberta e o ácido é introduzido através do funil situado na parte superior. A secção superior funciona como um funil para alimentar a secção inferior. Não existe um caminho direto do topo para o bolbo central. O ácido é vertido em quantidade suficiente para encher a secção inferior e inundar o sólido no bolbo central. A torneira do gás é fechada. O gás é produzido e a pressão aumenta no interior do bolbo, forçando o ácido a descer para o bolbo inferior e a subir para o bolbo superior. Quando o líquido é forçado a sair do bolbo central, a produção de gás pára. O aparelho está agora montado e pronto a ser utilizado.
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Quando é necessário gás, abre-se a torneira. A pressão do gás no bolbo central é libertada. Não há pressão adicional para manter o ácido no bolbo superior, pelo que este desce até encher completamente o bolbo inferior e inundar novamente o sólido. Quando a torneira do gás é fechada, como o gás já não pode sair, a pressão aumenta novamente, forçando o líquido a voltar para o bolbo superior ou reservatório. O aumento da pressão cessa quando todas as gotas de ácido que ficaram agarradas ao sólido se esgotam.

Com o tempo, o ácido enfraquece e o sólido esgota-se. Os produtos químicos precisam de ser renovados. O ácido é drenado retirando a rolha do bolbo inferior, após o que o sólido restante pode ser retirado. Este procedimento deve ser efectuado numa hotte para evitar a inalação de fumos tóxicos. Devido às suas qualidades venenosas e ao cheiro desagradável a ovos estragados, é aconselhável manter sempre um aparelho de Kipp de sulfureto de hidrogénio na
hotte.
 
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T0lek511

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Prefiro que a eletrólise da água seja barata ao contrário do HCl e do Al
 

41Dxflatline

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Sim, este é o caminho a seguir atualmente. Até se podem obter máquinas autónomas para a produção de H2 pelo preço do material de vidro da Kipp:
 

Dokodox

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Será que esta máquina funciona para solução alcoólica
 

Pororo

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"Há um pequeno vídeo de hidrogenação em pequena escala com o catalisador Pd/C mostrado como exemplo para o químico subterrâneo."

Ao ver este vídeo, fico impressionado com este velho corajoso: O paládio é um canciogénio altamente tóxico.

Uma pergunta: a bomba de Gessner (bomba de vácuo de fluxo de água) vale a pena ser usada no mesmo processo de hidrogenação para desgaseificação do reator, em pequena escala, reator de 2L?
 
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