Hidrólise de N-formilanfetamina por NaOH+Metanol para obter anfetamina freebase

[Bartholomeus]

Membros do fórum

Pretendo obter a informação correcta para a hidrólise da N-formilanfetamina com solução de NaOH e metanol
Se alguém tiver experiência e dados correctos para escrever as proporções dos produtos químicos, por favor publique-os
A hidrólise com Naoh/metanol é outro método de hidrolisar a N-formilanfetamina para obter uma base livre de anfetamina no final do processo
Uma forma é com ácido HCL, que a maioria das pessoas conhece, mas a melhor forma ou a mais rentável em termos de rendimento é com NaOH+Metanol

Por isso, estou interessado em saber quais são as proporções ou rácios correctos deste método
As pessoas com experiência nesta reação podem ajudar

 

[Saul]

..

 

[Saul]

não está a funcionar de todo! mesmo H2o + Metanol também não funciona.
nada funciona! a rota depois de ferver 2 horas com HCl e hidro com NaOH e destilação a vapor também não funciona
O pH volta sempre a 7 depois de toda a água ser removida da base livre.
mesmo quando se hidrata novamente com NaOH, temos um pH de 14 e depois de voltar a separar o pH volta a ser 7
e assim por diante .
este último passo está errado em todos os sentidos e mantenho a minha explicação anterior de que esta síntese necessita de gás HCl
como descrito no pdf original
depois de ferver durante duas horas, precisamos de adicionar HCl GAS 4 minutos à substância.

 

[Saul]

ninguém sabe a resposta, recebo mais de 5 mensagens privadas diferentes de pessoas que dizem
depois de ferver durante duas horas com HCl, se o vosso líquido não estiver preto, fizeram algo de errado
ontem um moderador de um fórum disse exatamente o contrário, que o líquido não deve ser preto.

 

[Bartholomeus]

Saul, já te disse uma vez e agora digo-te pela última vez, não é necessário gás HCL porque NÃO estás à procura de cloridrato de anfetamina
A n-formilanfetamina, que é obtida através da reação de Leuckart, é limpa e, em seguida, a hidrólise é realizada utilizando Naoh + metanol

Só quero saber quais são as proporções correctas de reagentes (que % de solução de Naoh e proporção de n-formilanfetamina/solução de Naoh/metanol)

Por isso, quem tiver conhecimento deste método, por favor, esclareça-me

 

[Bartholomeus]

Alguém?

 

[tweaker2]

basta calcular o meoh, digamos 100gN-formil, usar cerca de 200-300ml e adicionar 50% de naoh até que o ph seja altamente alcalino 12-14 e depois refluxar, pode adicionar mais meoh à solução após o refluxo, se necessário, quando extrair a base livre

 

[Bartholomeus]

obrigado pela resposta. quanto tempo se deve refluxar esta mistura? que produto se obtém após a hidrólise desta forma? obtemos diretamente a base livre de amph?
depois a destilação a vapor é feita diretamente sobre esta mistura? o metanol também passará com o vapor, certo?

 

[tweaker2]

Depois de a mistura reacional arrefecer e as camadas se separarem, extrair a camada superior, que deve ser de cor escura, que contém a base livre de anfetaminas e o metanol, destilar o metanol e, em seguida, fazer a destilação a vapor

 

[btcboss2022]

Está correto, mas é preciso ter muito cuidado com o odor e os vapores de amoníaco no refluxo.
No PH alcalino não se pode fazer a última lavagem com solvente antes da destilação como na forma HCL, mas não é o mais importante porque se fará a destilação a vapor, pelo que será purificado de qualquer forma.

 

[花谢花开]

Muito bom. Com base na solubilidade, a base livre pode ser extraída da solução de metanol? Evaporar o cloreto de metileno. Esta hidrólise alcalina é adequada para a metanfetamina? Espero receber uma resposta.

 

[btcboss2022]

Uma vez terminada a hidrólise alcalina, existem 2 opções:
- Destilação a vapor
- Evaporar o metanol, separar as camadas e extrair. Uma vez isolada a camada de óleo, efetuar uma lavagem ácido-base antes de secar com sulfato de sódio anidro.

E também é adequado para metanfetamina.

 

[sponsor]

então não se usa HCl?

 

[btcboss2022]

Na forma de NaOH não foi utilizado HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Finalmente uma boa notícia.

Então, o que é que usamos depois do N-formy?

 

[jokerr]

Como é que posso produzir anfetamina a partir de óleo sem anfetamina?

 

[w2x3f5]

É preferível utilizar uma solução de hidróxido de potássio em metanol, que é um alcalino mais forte do que o hidróxido de sódio; uma opção ainda melhor é o carbonato de césio em metanol, que hidrolisa adicionalmente as impurezas numa amina.

 

[Saul]

Experimentei e encomendei carbonato de césio

 

[btcboss2022]

O problema é que é caro e é preciso usar muito para a equivalência da razão molar.

 

[Saul]

hidróxido de sódio + metanol
O hidróxido de sódio e o metanol não estão a funcionar, por isso vou experimentar este.
é um produto legal e com bons preços

 

[w2x3f5]

É melhor tentar primeiro o hidróxido de potássio em metanol, mais barato do que o césio

 

[Saul]

Já o encomendei porque acredito neste produto