Posso trazer NaBH4 dissolvido em metanol
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O MDP2P precisa de reagir com metilamina para formar uma imina que pode depois ser reduzida com NaBH4 (ainda melhor é o borohidreto de Na triacetoxi)
Que proporção devo utilizar para o triacetoxi borohidreto?
E que método deve ser usado para reduzir mdp2p a mdma?
Muito obrigado pela vossa ajuda.
E que método deve ser usado para reduzir mdp2p a mdma?
Muito obrigado pela vossa ajuda.
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- By LazZzZz
O triacetoxiborohidreto de sódio é borohidreto de sódio que reage com ácido acético glacial, embora seja melhor como agente redutor seletivo, o que ela se esqueceu de mencionar é que o triaxetoxiborohidreto de sódio hidrolisa facilmente quando apresentado com água, pelo que qualquer metilamina aquosa reagirá, Recomendo que se introduza o borohidreto com uma colher em pequenas porções na mistura reacional, com agitação intensa e num banho arrefecido, ou que se utilize o cianoborohidreto de sódio com HCl de metilamina.
Posso utilizar o cianoborohidreto de sódio à mesma taxa que o borohidreto de sódio?
Por exemplo, 1000 g de mdp2p utilizam 100 g de borohidreto de sódio.
Podem utilizar-se 1000 g de mdp2p para 100 g de cianoborohidreto de sódio?
E posso usar o método com uma colher em pequenas porções para a mistura de reação com agitação pesada e num banho arrefecido?
Muito obrigado pela resposta e ajuda.
Por exemplo, 1000 g de mdp2p utilizam 100 g de borohidreto de sódio.
Podem utilizar-se 1000 g de mdp2p para 100 g de cianoborohidreto de sódio?
E posso usar o método com uma colher em pequenas porções para a mistura de reação com agitação pesada e num banho arrefecido?
Muito obrigado pela resposta e ajuda.
- By OrgUnikum
Pode utilizá-lo, é de facto muito adequado para a tarefa, mas depara-se com o problema da formação de cianeto em contacto com ácidos e, sem um trabalho pós-reação MUITO bom, haverá sempre, pelo menos, vestígios de cianeto no produto final, o que normalmente leva os clientes a ataques histéricos se encontrarem cianeto listado no teste, mesmo que seja em quantidades completamente insignificantes.
É também muito caro, enquanto que o STAB pode ser fabricado por si próprio apenas pelo custo do ácido acético. É claro que é necessário muito mais do Cyano ou do STAB do que do próprio NaBH4, pois o STAB e o Cyano só doam efetivamente menos de um hidrogénio para a redução, enquanto o NaBH4 fornece teoricamente quatro - praticamente mais de dois e meio.
É também muito caro, enquanto que o STAB pode ser fabricado por si próprio apenas pelo custo do ácido acético. É claro que é necessário muito mais do Cyano ou do STAB do que do próprio NaBH4, pois o STAB e o Cyano só doam efetivamente menos de um hidrogénio para a redução, enquanto o NaBH4 fornece teoricamente quatro - praticamente mais de dois e meio.
"Sim, mano, basta fazer uma destilação em vácuo, não há problema", disse ele ao utilizador que não compreende a molaridade.
- By OrgUnikum
O NaBH4 não reage praticamente com a água e o metanol, desde que a temperatura seja suficientemente baixa <15 °C e o ambiente seja fortemente alcalino. Nestas condições, podem ser obtidos rendimentos de > 90% da teoria para a MDMA.
Dizer o óbvio: "Fortemente alcalino", também conhecido como muito básico, é fácil com uma boa quantidade de NaOH ou metóxido de sódio. É claro que o teor de água deve ser mantido o mais baixo possível. Mas desta forma ~250 g de NaBH4 ou menos são suficientes para processar 1 kg de MDP2P e isto significa menos volume de reação e um trabalho mais fácil.
Dizer o óbvio: "Fortemente alcalino", também conhecido como muito básico, é fácil com uma boa quantidade de NaOH ou metóxido de sódio. É claro que o teor de água deve ser mantido o mais baixo possível. Mas desta forma ~250 g de NaBH4 ou menos são suficientes para processar 1 kg de MDP2P e isto significa menos volume de reação e um trabalho mais fácil.
Que quantidade de água devo misturar para 250 g de NaBH4?
e que quantidade de NaOH deve ser adicionada
A água destilada deve estar a 15 graus ou não?
Muito obrigado pela vossa ajuda.
e que quantidade de NaOH deve ser adicionada
A água destilada deve estar a 15 graus ou não?
Muito obrigado pela vossa ajuda.
O borohidreto de sódio irá reagir com a água para libertar hidrogénio, mesmo com o hidróxido de sódio a atuar como ião espetador, devido à formação de uma imina ser reversível devido à água, então este será um método menos eficiente, uma vez que o HCl de metilamina irá reagir com o borohidreto numa reação ácido-base simples, mesmo que se bombeasse metilamina anidra para metanol e a utilizasse, apenas se atingiria 65-70% devido a aumentos de temperatura à escala molecular que levam a coisas como a dimerisarion. O cianoborohidreto de sódio continua a ser o melhor para a redução de iminas, uma vez que o HCl de metilamina é utilizável e significa que tudo pode ser dissolvido numa grande cuba e agitado durante 2-3 dias. Se fizer a têmpera no exterior, não terá problemas, mas não inunde o gás
Alguém tem algum artigo sobre a redução do cianoborohidreto de sódio? Ou há algum post?
A imina é formada com cetona e MeAm HCL? Qual é o solvente de reação utilizado, é utilizado um absorvente de água?
A imina é formada com cetona e MeAm HCL? Qual é o solvente de reação utilizado, é utilizado um absorvente de água?
- By LazZzZz
Não é muito difícil, tenho uma explicação aproximada
O primeiro passo é o cálculo dos mols, por cada mol de cetona que utilizar, utilizará um excesso de 50% de cianoborohidreto de sódio e um excesso molar de 5X quando adicionar o HCL de metilamina, o que pode parecer muito, mas é necessário. Se utilizar 1 mol de cetona, vai querer 1,5 mols de ciano e 5 mols de MeNH3Cl e não se esqueça de dissolver tudo em bastante metanol. Não são utilizados removedores de água, uma vez que a reação se processa ao longo de vários dias, conduzindo a um resultado quase quantitativo. Uma vez terminada a reação, o excesso de cianoborohidreto é destruído com HCl ou ácido acético e todo o metanol é removido (de preferência num rotovap). Quando todo o metanol tiver evaporado, será necessário redissolver o bolo em água e adicionar lentamente hidróxido de sódio concentrado, mantendo a temperatura baixa. Por fim, adicionar um solvente não polar, como xileno ou tolueno, e efetuar uma lavagem com água, uma lavagem com bicarbonato de sódio e, finalmente, uma lavagem com cloreto de sódio, separando as camadas orgânicas. Fazer borbulhar gás HCl através do solvente com a amina de base livre e colocar em funil de Buchner e lavar com acetona gelada. Para recristalizar, ferver uma solução de IPA:H2O a 50%50%, adicionar 1 grama de amina por 3 ml e deixar evaporar durante alguns dias.
O primeiro passo é o cálculo dos mols, por cada mol de cetona que utilizar, utilizará um excesso de 50% de cianoborohidreto de sódio e um excesso molar de 5X quando adicionar o HCL de metilamina, o que pode parecer muito, mas é necessário. Se utilizar 1 mol de cetona, vai querer 1,5 mols de ciano e 5 mols de MeNH3Cl e não se esqueça de dissolver tudo em bastante metanol. Não são utilizados removedores de água, uma vez que a reação se processa ao longo de vários dias, conduzindo a um resultado quase quantitativo. Uma vez terminada a reação, o excesso de cianoborohidreto é destruído com HCl ou ácido acético e todo o metanol é removido (de preferência num rotovap). Quando todo o metanol tiver evaporado, será necessário redissolver o bolo em água e adicionar lentamente hidróxido de sódio concentrado, mantendo a temperatura baixa. Por fim, adicionar um solvente não polar, como xileno ou tolueno, e efetuar uma lavagem com água, uma lavagem com bicarbonato de sódio e, finalmente, uma lavagem com cloreto de sódio, separando as camadas orgânicas. Fazer borbulhar gás HCl através do solvente com a amina de base livre e colocar em funil de Buchner e lavar com acetona gelada. Para recristalizar, ferver uma solução de IPA:H2O a 50%50%, adicionar 1 grama de amina por 3 ml e deixar evaporar durante alguns dias.