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Olá a todos,
Estou a preparar 500g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos à mão:
1. 1H-INDAZOL-3-ÁCIDO CARBOXÍLICO ÉSTER METÍLICO (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber o vosso conselho para garantir que tudo corre bem. Eis o procedimento que estou a planear seguir:
**Passo 1: Dissolver 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF à temperatura ambiente até ficar homogéneo.
**Etapa 2:** Aumentar a temperatura para 70-80°C (planeando usar cerca de 75°C), depois adicionar 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agitar durante 2-3 horas.
**Passo 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver praticamente dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Manter a temperatura e agitar durante mais 2-3 horas.
**Passo 4:** Após agitação, arrefecer a solução até à temperatura ambiente. Verter lentamente a mistura em 10 L de água gelada, agitando rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtrar os sólidos e lavar com uma solução saturada de NaCl para eliminar as impurezas hidrossolúveis.
**Passo 6:** Secar o produto pendurando-o num local fresco (25-35°C) ou colocando-o no frigorífico.
Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso utilizar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para este processo?
Qualquer informação ou sugestão será muito apreciada. Desde já, obrigado pela vossa ajuda!
Estou a preparar 500g de 5CL e tenho os seguintes produtos químicos à mão:
1. 1H-INDAZOL-3-ÁCIDO CARBOXÍLICO ÉSTER METÍLICO (CAS 43120-28-1) - 0,5kg
2. N,N-Dimetilformamida (DMF) (CAS 68-12-2) - 1,5 kg
3. 5-Bromo-1-penteno (CAS 1119-51-3) - 0,5kg
4. Carbonato de potássio (CAS 584-08-7) - 0,5kg
Estou um pouco preocupado com o processo e gostaria muito de receber o vosso conselho para garantir que tudo corre bem. Eis o procedimento que estou a planear seguir:
**Passo 1: Dissolver 0,5 kg do precursor principal (éster metílico do ácido 1H-indazol-3-carboxílico) em 1,5 kg de DMF à temperatura ambiente até ficar homogéneo.
**Etapa 2:** Aumentar a temperatura para 70-80°C (planeando usar cerca de 75°C), depois adicionar 0,5 kg de carbonato de potássio à solução e agitar durante 2-3 horas.
**Passo 3:** Após 2-3 horas, quando o carbonato de potássio estiver praticamente dissolvido, adicione 0,5 kg de 5-Bromo-1-penteno à mistura. Manter a temperatura e agitar durante mais 2-3 horas.
**Passo 4:** Após agitação, arrefecer a solução até à temperatura ambiente. Verter lentamente a mistura em 10 L de água gelada, agitando rapidamente para induzir a cristalização.
**Etapa 5:** Filtrar os sólidos e lavar com uma solução saturada de NaCl para eliminar as impurezas hidrossolúveis.
**Passo 6:** Secar o produto pendurando-o num local fresco (25-35°C) ou colocando-o no frigorífico.
Tenho algumas perguntas específicas:
- Qual deve ser a velocidade de agitação adequada (rpm) para cada etapa?
- Posso utilizar um agitador magnético em vez de um agitador suspenso para este processo?
Qualquer informação ou sugestão será muito apreciada. Desde já, obrigado pela vossa ajuda!