Question Preciso de ajuda! a síntese da metcatinona falhou

icebrg1337

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deste tutorial : Síntese do cloridrato de metcatinona a partir da propiofenona

PRIMEIRA ETAPA: bromação da propiofenona

50 ml de propiofenona misturados com 40 ml de ácido bromídrico e 100 ml de água destilada e agitados durante 5 minutos.
60 ml de peróxido de hidrogénio a 35% adicionados lentamente em 30 minutos. Após a adição de todo o H2O2, agitar durante 1 hora e 30 minutos (a temperatura é controlada a 30C).
a cor torna-se laranja claro/escuro.
À bromopropiofenona formada, adicionaram-se 150 ml de DCM.
A solução foi lavada com água (2x250ml) e depois lavada com 250ml de solução de carbonato de sódio.
a cor muda para amarelo claro.
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FASE 2

Adiciona-se 70 ml de METILAMINA 40% à solução (a temperatura é controlada a 30C) e agita-se durante 24 horas.
Após 24 horas, a cor muda para âmbar.
A metcatinona resultante é lavada com água para remover a metilamina.
Adicionam-se lentamente 50 ml de ácido clorídrico a 14% à solução de metcatinona (temperatura controlada a 30ºC) e agita-se durante 3 horas.

no final da fase 2, a camada aquosa tornou-se verde acastanhada e, depois de a recolher e evaporar, não há cristais... apenas uma merda com cheiro a óleo.

Não sei que erro cometi aqui... mas acho que é só a parte final.
 

G.Patton

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Olá, lavaste adicionalmente a solução com DCM como no vídeo?

Já tentou riscar o produto oleoso com o glassrod? Isso ajuda a cristalizar a substância. A sua história parece indicar a existência de muitos produtos secundários.

Seria bom se aplicasse alguma fotografia da fase final da cristalização.
 

icebrg1337

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oi e obrigado pela tua resposta. sim, fiz e acho que não lavei bem a parte final (metilamina) e foi por isso... estou a tentar outra vez agora. vou fazer um brb daqui a 5 horas
 

icebrg1337

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caramba... o vapor de bromo está a dar cabo dos meus olhos ☠️ nem sequer consigo tirar a máscara
 

icebrg1337

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que merda... exatamente a mesma merda. parece que tenho de desistir da metcatinona :(
 
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